丁心　韩珍　邓其海　秦轶　任嘉平

摘要 [目的]考察单一澄清剂和复合澄清剂对柠檬汁澄清作用的影响。[方法]以透光率为主要指标，比较壳聚糖澄清、皂土澄清、壳聚糖-皂土澄清3种方式对柠檬汁澄清效果的影响，并通过正交试验优化壳聚糖-皂土复合澄清条件。同时，以VC、可滴定酸、可溶性固形物含量、沉淀量为指标，比较经3种澄清方式处理后的柠檬汁冷热稳定性和贮藏稳定性。[结果]试验表明，壳聚糖-皂土澄清较壳聚糖澄清、皂土澄清更能提高柠檬汁透光率，其最优澄清参数为壳聚糖用量0.40 g/L，皂土用量1.20 g/L，温度45 ℃，时间45 min，此条件下的柠檬汁透光率高达95.6%。稳定性试验结果表明，经壳聚糖-皂土澄清处理后的柠檬汁总体风味和营养品质变化不大，且冷热稳定性和贮藏稳定性均优于壳聚糖澄清处理和皂土澄清处理。[结论]该研究可为澄清型柠檬汁加工提供参考。

关键词 复合澄清；柠檬汁；稳定性

中图分类号 TS202.3 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2018）14-0168-04

Effect of Compound Clarifier on Clarification of Lemon Juice

DING Xin，HAN Zhen，DENG Qihai et al

（Guangdong Zhongxing Lvfeng Development Co.， Ltd.，Heyuan，Guangdong 517000）

Abstract [Objective]To investigate the effect of single clarifier and compound clarifier on lemon juice clarification. [Method]Taking light transmittance as index， clarification effect of chitosan， bentonite， chitosan combined with bentonite on lemon juice were compared， as well as the clarification conditions of chitosan combined with bentonite method by orthogonal test was optimized. Meanwhile， taking VC， titratable acid， soluble solids content and precipitation as index， the cooling and heating stability and storage stability of lemon juice treated with 3 kinds of clarifications were compared in this paper. [Result]Results showed that chitosanbentonite clarifying could improve the transmittance of lemon juice compared to chitosan clarifying and bentonite clarifying， and the optimal parameters for chitosanbentonite clarifying were chitosan dosage 0.40 g/L， bentonite dosage 1.20 g/L，temperature 45 ℃ and time 45 minutes， the transmittance could reach 95.6% under this condition. Stability test results showed that the overall flavor and nutritional quality changed little after chitosanbentonite clarifying treatment， and cooling and heating stability as well as storage stability were better than the chitosan clarifying and bentonite clarifying treatment. [Conclusion] This study will provide some reference for the processing of clarified lemon juice.

Key words Compound clarifier；Lemon juice；Stability

果汁澄清常用的方法包括自然澄清法、酶法、殼聚糖法、膜技术（微滤、超滤、纳滤）等[1-4]。壳聚糖分子中存在游离氨基，可与质子结合成阳离子高聚物，因而表现出优良的絮凝性能，在澄清型果蔬汁加工中应用广泛。生产实际中，在保证澄清品质的前提下，为尽可能缩短生产周期，往往采用壳聚糖与其他澄清剂复配使用。皂土可吸附10～20倍重量的水并润胀成带负电荷的稳定的胶体糊状物，可吸附果汁中带正电荷的物质从而起到良好的澄清效果[5]。因此，笔者在单一壳聚糖和单一皂土的较优澄清条件基础上，选用壳聚糖-皂土复配并用于柠檬汁澄清，同时对复配澄清剂的工艺参数进行优化，旨在为澄清型柠檬汁加工提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料和仪器

尤力克鲜柠檬，广东中兴绿丰发展有限公司顺天镇柠檬种植基地提供；

壳聚糖（脱乙酰度大于95.02%）、皂土、冰醋酸、D-异抗坏血酸钠等，均为分析纯。

JM-A3003型电子天平，余姚纪铭称重校验设备有限公司；SOPTOP型可见分光光度计，宁波舜宇仪器有限公司；SIGMA型通用台式高速离心机，博劢行仪器有限公司；HR-1861型飞利浦榨汁机，飞利浦家庭电器有限公司；NDJ-5S型旋转黏度计，上海平轩科学仪器有限公司；HWS24型电热恒温水浴锅，上海一恒科学仪器有限公司。

1.2 方法

1.2.1 工艺流程。

柠檬→去皮、去核→榨汁→100目过滤→原汁→静置澄清→离心（4 000 r/min）→测上清液透光率。

1.2.2 澄清方式。

在前期预试验基础上，分别配制浓度为2%皂土溶液和2%壳聚糖溶液进行柠檬汁的单一澄清，具体澄清方式如下。

1.2.2.1 皂土澄清。向一定体积的柠檬汁中加入一定量的2%皂土溶液，一定条件下澄清处理后测透光率。

1.2.2.2 壳聚糖澄清。向一定体积的柠檬汁中加入一定量的2%壳聚糖液，一定条件下澄清处理后测透光率。

1.2.2.3 壳聚糖-皂土澄清。向一定体积的柠檬汁中依次加入壳聚糖液和皂土液，在一定条件下澄清处理后测透光率。

1.3 试验指标与测定方法

透光率采用紫外-可见分光光度计于720 nm波长下测定[6]。

可溶性固形物采用手持糖度计测定。

黏度采用数显黏度计测定。

可滴定酸含量采用碱滴定法测定，以柠檬酸计。VC含量采用2，6-二氯靛酚法测定。

冷热稳定性：分别将经皂土处理、壳聚糖处理、壳聚糖-皂土复合澄清处理的柠檬汁作冷处理（0 ℃，4～6 h）、热处理（75 ℃，4～6 h）、冷热处理（先0 ℃，4～6 h；后75 ℃，4～6 h），观察其稳定性。

常温稳定性：

将冷热稳定性中经3种不同澄清处理的柠檬汁样品置于室温条件下观察，每3 d测定透光率。

2 结果与分析

2.1 壳聚糖和皂土用量对柠檬汁澄清效果的影响

量取6份稀释10倍后的柠檬汁，分别加入2%壳聚糖液或2%皂土溶液使其浓度分别为0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、2.4、2.8 g/L，充分摇匀后于35 ℃水浴静置45 min，然后离心10 min并取上清液测透光率，结果见表1。

壳聚糖分子链上的游离氨基在酸性条件下可结合H+而成为带正电荷的聚阳离子电解质，可絮凝果汁中带负电荷的蛋白质、果胶等物质而使果汁变澄清，且这种澄清效果会在一定的壳聚糖用量范围内逐渐增强[7]。

由表1可知，柠檬汁透光率随壳聚糖用量增大而逐渐上升，且在0.8 g/L时达至最高；继续增大壳聚糖用量，透光率则呈逐渐下降趋势。造成这一现象的原因可能是壳聚糖液浓度较低时，生成的聚阳离子电解质较少，对果汁中带负电荷的胶体物质吸附不充分，导致澄清效果较差；而浓度超过0.8 g/L时，壳聚糖液自身形成为胶体溶液使壳聚糖-果汁混合体系的总体澄清度下降。因此，该试验确定壳聚糖最佳用量为0.8 g/L。从表1也可看出，柠檬汁透光率随皂土用量的增加呈先增大后降低的变化趋势，且在浓度1.2 g/L时达到最高。这是由于在果汁量一定的情况下，增大皂土用量，可充分吸收柠檬汁中的水分并形成带负电荷的胶体物而表现出较好的澄清作用；另一方面，皂土也能吸附柠檬汁中的色素物质，不利于果汁体系透光度的进一步增大，且皂土吸水形成的胶体物也会降低皂土-果汁混合体系的澄清度。

2.2 温度对柠檬汁澄清效果的影响

量取6份稀释10倍后的柠檬汁，加入2%皂土溶液和2%壳聚糖液，使其在果汁体系中的浓度分别为0.8和1.2 g/L，充分摇匀后分别在15、25、35、45、55、65 ℃条件下水浴静置45 min，然后离心10 min并取上清液测透光率，结果见表2。

从表2可看出，壳聚糖-皂土在35～55 ℃条件下对柠檬汁有更佳的澄清效果，且在45 ℃处理时的透光率最高。有研究表明，温度过高时，果汁中的果胶易发生脱酯反应和聚合物的降解，降低其与壳聚糖的絮凝程度，且过高的温度会加深果胶的颜色，造成透光率降低[7]。

2.3 时间对柠檬汁澄清效果的影响

量取5份稀释10倍后的柠檬汁，加入2%皂土溶液和2%壳聚糖液，使其在果汁体系中的浓度分别为0.8和1.2 g/L，充分摇匀后在45 ℃分别水浴静置15、30、45、60、75 min，然后离心10 min并取上清液测透光率，结果见表3。

由表3可见，随处理时间的延长，柠檬汁透光率逐渐上升并趋于平缓，从节省生产时间角度考虑，该试验选择45 min为最佳澄清时间。

2.4 正交优化试验

在单因素试验基础上，选择壳聚糖用量、皂土用量、温度、时间进行L9（34）正交试验，试验因素水平和试验结果见表4。正交试验处理后的柠檬汁色泽及沉淀变化情况见表5。

从表4的极差R值大小可知，影响柠檬汁透光率的因素主次顺序为壳聚糖用量>皂土用量>时间>温度，最优组合为A1B2C1D3；该组合不在正交试验组中，与A1B2C2D2组合验证比较，结果见表6。

根据表6结果，确定A1B2C2D2为该试验的最优澄清条件，即壳聚糖用量0.4 g/L，皂土用量1.2 g/L，温度45 ℃，时间45 min；此条件下的透光率为95.6%。同时，经A1B2C2D2条件处理后的柠檬汁品质测定结果如表7所示。

2.5 稳定性试验

从表8、图1可看出，经复合澄清剂处理的样品冷热稳定性及贮藏稳定性均更优，且果汁在观察期间的透光率基本稳定；而经皂土澄清处理的柠檬汁的颜色加深，透光率下降较明显，可能是贮藏期间被皂土吸附的單宁物质缓慢氧化所致[9]。同时，壳聚糖虽具有吸附酚类物质及

螯合金属离子的作用，但其澄清作用主要通过所带正电荷对果汁中带负电荷物质的中和所产生，而受多种因素影响的电荷中和聚沉作用在壳聚糖用量一定的情况下，仍有一定局限性，因此表现出的澄清效果也有受限。而壳聚糖、皂土2种澄清剂联用，有较强的互补性，能较好地除去柠檬汁中不稳定物质，达到较理想的澄清效果及贮藏稳定性。

3 结论

（1）壳聚糖与皂土联用，能起到较好的协同增效作用，在有效保证澄清效果的同时，能有效除去柠檬汁中的不稳定成分，提高果汁澄清度。

（2）正交试验优化所得的最佳澄清条件为壳聚糖用量0.4 g/L、皂土用量1.2 g/L、温度45 ℃、时间45 min。

（3）稳定性试验结果表明，经上述最优澄清条件处理后的柠檬汁主要营养成分含量变化不大，果汁总体的冷热稳定性及贮藏稳定性均优于单一壳聚糖和单一皂土处理后的果汁。

参考文献

[1] 吴长青.壳聚糖在果汁澄清工艺上的应用[J].饮料工业，2001，4（3）：9-11，35.

[2] DOULIA D S，ANAGNOS E K，LIAPIS K S，et al.Effect of clarification process on the removal of pesticide residues in white wine [J].Food control，2017，72：134-144.

[3] GULEC H A，BAGCI P O，BAGCI U.Clarification of apple juice using polymeric ultrafiltration membranes：A comparative evaluation of membrane fouling and juice quality[J].Food and bioprocess technology，2017，10（5）：875-885.

[4] GHOSH P，PRADHAN R C，MISHRA S.Lowtemperature extraction of jamun juice（Indian black berry）and optimization of enzymatic clarification using boxbehnken design[J].Journal of food process engineering，2017，40（2）：1-11.

[5] 鄭建中，刘文忠，杜玉斌.皂土在葡萄酒中的应用[J].中外葡萄与葡萄酒，2001（6）：55-56.

[6] 章斌，侯小桢，丁心，等.超声处理对壳聚糖脱乙酰度及其澄清柠檬汁的影响研究[J].食品工业，2016，37（10）：172-175.

[7] 章斌，罗志，凡芳华.活性炭负载壳聚糖对苹果汁的澄清效果研究[J].食品研究与开发，2013，34（17）：15-19.

[8] 丁筑红，王准生，谭书明，等.壳聚糖、皂土澄清剂对发酵酒澄清作用的研究[J].中国酿造，2005，24（11）：11-15.

[9] 王雅凡.柿子单宁提取及对啤酒与红葡萄酒澄清效果研究[D].保定：河北农业大学，2015.