李必奎　刘璇　王鹏波

【摘 要】结合电泳沉积法和激光纳米焊接工序，在没有结合剂的情形下完成了CNTs和Al基层间较好的嵌入式粘合，从而制备出CNTs和AL复合材质形成的场发射阴极薄层。对该复合材质进行膜场发射机能测量，开启电压下降了约60%，发射ρ（I）表现出稳固晋升。正是由于激光的快速、稳固和纯净，使得处理后的界面阻抗减小，电子发射更容易。

【关键词】电泳沉积法；激光纳米焊接；场发射阴极薄层；开启电压

中图分类号：TB333 文献识别码：A 文章编号： 2095-2457（2018）06-0011-002

【Abstract】Joint electrophoretic deposition and laser welding process， in the absence of binder finished good embedded between carbon nanotubes and metal base adhesive， carbon nanotubes and aluminum composite material to form of field emission cathode film. The membrane field emission function test of this composite material， the voltage drop was reduced by about 60%， and the emission current density showed a solid promotion. It is because of the rapid， stable and pure laser that the interface impedance is reduced and the electron emission is easier.

【Key words】Electrophoresis deposition； Laser welding； Field emission cathode film； Open voltage

对铝（Al）处理后的表层，将碳纳米管（CNTs）经由电泳沉积至Al表样，组成细密且分布均散的纳米薄层[1]。通过选择和易的激光强度强度值来改善薄层技能，分别在铝外层采用分块法进行激光纳米焊接实验[2]。经钻研发现激光强度为45mW，Al基层发生微化而CNTs没有发生毁坏，从而建筑了CNTs与Al的基础衔接。而当激光强度过大时，焊接结束时Al表层微化剧烈，沉积炼成的CNTs薄层被毁坏，甚至Al基础被损壞[3]。将不错的样品进行测量，结果表明：激光纳米焊接后，复合膜层阴极的开启电压可从1.5V大幅降至0.5V。还有，在发射电流（I）稳固性的测验中，激光纳米焊接后膜的I跳动明显比未焊接薄层的跳动小，说明I更加平稳[4]。

1 电泳沉积工序

选用电泳沉积法CNTs场发射薄膜材质，以使CNTs在Al基层上形成一层紧实的纳米薄层。电泳母液中可将2mg硝酸镁溶解在200ml异丙醇（IPA）中，再将一定质量CNTs均分在液质中构筑CNTs电解母液，用超波粉碎震荡1.5h，促使CNTs均匀散布[5]。电泳沉积机理如图1所示。电泳沉积过程中分别将Al作为阴极，Steel作为阳极，两极在30V下保持1cm的长度连续15min，得到阴极材质。将沉积的CNTs薄层样品应用于激光焊接工序。

2 焊接制备

2.1 焊接优化

由于场发射性能的测量需要在5*5mm的范畴内进行，因此实验选用阴极Al片上6*6mm的范畴进行激光纳米焊接实验。将电泳后的Al片放置于工作台上打开激光进行面扫描5*5mm的范畴。而Al基层的表面粗糙度较大，实验过程中的轻微振动，造成焊接后表面颜色不均的现象。为消除这种影响，采用分块扫描策略，将5*5mm的范畴平均分成25个相同的1×1mm的小范畴，每个小范畴单独进行扫描，每个小范畴扫描过后重新进行对焦后再重新扫描，如此重复25次，最后拼接成5*5mm的范畴进行观察测量。

通过改变激光相关参数，研究焊接前后对复合薄层场发射性能的影响。按照面扫描后观察结果将负离焦量设为0.05mm，选用30倍的聚焦镜头，激光强度I设为1.2μA。为了提高产出比，选用适当的扫描速度和合适的光斑重叠率，经过多次扫描实验确定扫描速度为100mm/min，光斑重叠率为40%[6]。

2.2 焊接选择

合适的激光对Al表面的微熔机理是激光的能力传输到Al内部形成了热转换，从而升温熔融。而激光焊接的原理则是在此基础上，利用激光的冲击性效果将事先沉积的CNTs部分打入Al基层中，待激光扫过后，温度降低从而形成自动嵌入式焊接。激光焊接后的SEM图象如图2所示。 对比焊接前后的扫描电镜（SEM）结果，可知，当激光强度为60mW时，扫描后对复合薄层表面的CNTs并没有实质伤害，从而形成了稳固的焊接效果。

3 场发射性能分析

3.1 场发射机理与装置

场发射机能是CNTs材质主特性其一。场发射电荷被称为阴极电荷，它的机理是电子隧通现象，这样材质内部的电荷因此穿过表面阻挡而射出，从而形成场发射电荷。在不同工序时SEM对CNTs阴极的表面形貌进行表析后，选出CNTs与基层毗连质量较好的样品使用CS-500纳电子场致机能装置进行试验，图3为发射极机理图与场发射装置。焊接后的CNTs薄层作为发射阴极，铜片作为阳极，中间有150um的云母材料，场发射测量在Pa=5.0×104Pa的压力罐中实行，其中待检测面积为25 mm2并绘I-V曲线。

3.2 场发射薄层阴极测量结果

CNTs改善AL薄膜的开压检测的ρ（I）为10 μA/cm2。结果表明：焊接后，材质场发射的开电压能从1.5V大幅低至0.5V。如图4所示，说明CNTs场发射机能得到明显改善，得益于焊接后面阻抗减小，电荷发射更易进行。鉴于内静电力的存在，在未焊接范畴仅存在CNTs和Al的弱连接，这将致使高压高阻抗的存在。

为评论焊接前后CNTs薄层的I稳固性，实验当中记录120min内ρ（I）在800 μA/cm2时的变动情形，如图5所见。结果表明，受CNTs连接强度和欧姆接触的影响，焊接后薄层的I波动明显比未焊接薄层的波动小，而且I越发稳固。而未焊接薄层由于与基层的电接触和连接强度均较弱，从而导致I波动严重且具有明显下降的趋势。

对Al表面预处理后，将CNTs经过电泳沉积到Al表面，形成一层密实且分布均匀的纳米薄层。通过选择适宜激光强度密度来改善薄层性能，分别在铝外表采用全部分步法进行激光纳米焊接实验。经实验发现激光强度为45mW，铝Al基层发生微熔而CNTs没有发生破坏，从而构筑了CNTs与Al基层的牢靠衔接。而当激光能量过大时，焊接过程中Al表层熔化加剧，电泳形成的CNTs薄层被毁坏，甚至Al基层被破坏。将优质样品进行测量，结果表明：激光纳米焊接后，CNTs改善Al复合薄层阴极的开启电压可从1.5V大幅降至0.5V。与此同时，在I稳固性的测验中，激光纳米焊接后薄层的I跳动明显比未焊接薄层的跳动小，说明I更加稳固。

4 小结

对Al表面预处理后，将CNTs经过电泳沉积到Al表面，形成一层密实且分布均匀的纳米薄层。通过选择适宜激光强度密度来改善薄层性能，分别在铝外表采用全部分步法进行激光纳米焊接实验。经实验发现激光强度为45mW，Al发生微熔而CNTs没有发生破坏，从而构筑了CNTs与Al的牢靠衔接。而當激光能量过大时，焊接过程中Al表层熔化加剧，电泳形成的CNTs薄层被毁坏，甚至Al基层被破坏。将优质样品进行测量，结果表明：激光纳米焊接后，CNTs改善Al复合薄层阴极的开启电压可从1.5V大幅降至0.5V。与此同时，在I稳固性的测验中，激光纳米焊接后薄层的I跳动明显比未焊接薄层的跳动小，说明I更加稳固。本技术方案已获得发明专利。（NO：ZL201510921409.1）

【参考文献】

[1]Thostenson E T， Ren Z， Chou T W.Advances in the science and technology of carbon nanotubes and their composites：a review[J].Composites science and technology，2001，61（13）：1899-1912.

[2]王扬，刘璇，韩荣第.分子动力学在研究激光蚀除机制中的应用进展[J].微细加工技术， 2005，2：5-14.

[3]刘璇.基于分子动力学仿真的纳米加工技术的研究[D].上海交通大学， 2008.

[4]LIN D， LIU C R， CHENG G J. Laser sintering of separated and uniformly distributed multiwall carbon nanotubes integrated iron nanocomposites [J]. J Appl Phys， 2014， 115（11）.

[5]张文毓.Al基复合材质的现状与发展[J]，装备机械.2017（2），79：83

[6]林师朋，刘金炎等.CNTs改善AL复合材质研究现状[J].有色Al科学与工程，2017，8（02）：57-62.