潘涛 常明泉(通讯作者) 陈芳 马朝晖

（1湖北省郧西县人民医院 湖北 郧西 442006）

（2十堰市太和医院 湖北 十堰 442000）

妇安消疹洗液（批准文号：鄂药制字Z2011144）是十堰市太和医院自主开发的一个中药复方洗液，具有清热解毒、祛风除湿、杀虫止痒的功效。主要用于妇科霉菌性、滴虫性阴道炎及宫腔炎,也用于皮肤科丘疹、荨麻疹型皮肤瘙痒症的治疗[1]。该洗液由苦参、土茯苓、蛇床子、野菊花、漏芦及苯甲酸钠等药组成[2-3]，对中药复方制剂中的主要药理成分进行质量控制是保证制剂质量、临床治疗效果和安全用药的前提条件。苯甲酸钠是该溶液中的稳定剂，起防腐作用，为了使妇安消疹洗液质量的到充分保障，保证临床治疗有效和安全，为该制剂建立完善的质量控制体系，作者试验用HPLC法对妇安消疹洗液中的苯甲酸钠含进行质量控制。

1.设备与试剂

海伦LC7000型高效液相色谱仪（山东海伦公司）；超声波清洗机（YH-200DH，500W，深圳于浩电子仪器有限公司）；分析天平（天津天才精密仪器厂，精度：0.0001g,）；WGA-UNI-10型纯水机（使用功率：300W，天津天才精密仪器厂）；苯甲酸钠对照品（中国药品生物制品研究院，批号：100434-200303）；妇安消疹洗液（十堰市太和医院制备，批号：20170616，20170622，20170628）；甲醇（武汉江北化学试剂有限公司，批号20161114，分析纯）；醋酸铵（广州市三昌化工有限公司，20160709，分析纯）。

2.方法与结果

2.1 色谱条件

C18柱 (150mm×4.6mm,5μm)；流动相 0.02mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇（90∶10)；测定波长230nm；进样量10µL；柱温25℃；流速 1mL·min-1。

2.2 溶液的制备

对照品溶液：精密称取经恒温干燥后的苯甲酸钠对照品10.0mg,于100mL量瓶中，加甲醇,震荡溶解、定容，用微孔滤膜（0.45µm）滤过,取续滤液适量即得，该对照品溶液浓度为0.10mg·mL-1。供试品溶液的制备：精密吸取妇安消疹洗液5.0mL于50mL容量瓶中,加甲醇至刻度，混合均匀，用微孔滤膜（0.45µm）滤过，取适量续滤液即得供试品溶液。阴性样品溶液精密吸取无苯甲酸钠的妇安消疹洗液5.0mL于50mL容量瓶内，加甲醇至刻度，混合均匀，用微孔滤膜（0.45µm）滤过，取适量续滤液即得阴性样品溶液。

2.3 系统应用试验

分别取“2.2”项下的各溶液，在“2.1”条件下进样10µL检测，记录色谱图，结果，对照品溶液和供试品溶液均在9.8min有同样的色谱峰出现，阴性样品溶液在该时间则无色谱峰出现，见图。

图 高效液相色谱图

2.4 线性方程的制备

精密称取对照品15.00mg于25mL量瓶中，加甲醇溶解、定容，分别精密吸取该对照品溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于25mL量瓶中，加甲醇稀释、定容，摇匀，即得每mL含苯甲酸钠对照品 24.0µg，48.0µg，72.0µg，96.0µg，120.0µg 的溶液，取各溶液用微孔滤膜（0.45µm）滤过，取续滤液适量，在“2.1”条件下对每个样品连续检测3次，记录各溶液的均值，以测得的各溶液峰面积值为纵坐标，以各溶液浓度为横坐标，制备线性方程，y=2.5997×10-4X-2.195×10-3(r=0.9995)，苯甲酸钠对照品在24.0µg·mL-1～120.0µg·mL-1之间具有良好的线性关系。

2.5 方法学考察

（1）精密度：取“2.2”项下的苯甲酸钠对照品溶液，在“2.1”条件下连续检测5次，结果RSD为0.79%。（2）稳定性取“2.2”项下的苯甲酸钠对照品溶液，在“2.1”条件下于0h,3h,6h，12h,24h，36h进样检测，结果RSD为1.51%，苯甲酸钠对照品溶液在36h内稳定。（3）重复性：平行精密吸取批号为20170616的妇安消疹洗液样品5份，每份5mL，于50mL容量瓶中,按“2.2”项下的方法制备供试品溶液，在“2.1”条件下检测各样品，结果RSD为1.04%。（4）回收率：精密吸取不含苯甲酸钠的妇安消疹洗液5ml于50ml容量瓶中，共9份，每3份为1组，分别按供试品含量的120%、100%、80%加入苯甲酸钠对照品，按“2.2”项下方法制备后，在“2.1”条件下进样检测，回收率计算结果见表1。

表1 妇安消疹洗液中苯甲酸钠回收率试验结果（n =9）

2.6 含量测定

取妇安消疹洗液样品3批（批号：20170616，20170622，20170628），分别精密吸取5.0ml, 置50ml容量瓶中，按“2.2”项下方法制备样品溶液，在“2.1”条件下进样检测，记录峰面积值，计算妇安消疹洗液中苯甲酸钠含量，结果见表2。

表2 妇安消疹洗液中苯甲酸钠含量测定结果（n =3）

3.讨论

妇安消疹洗液的临床应用方式主要是外洗和外敷，对复方中药洗液除了保证其固有疗效外，还应尽量减少刺激性，保证稳定性，苯甲酸钠在妇安消疹洗液中的作用主要是防腐。为了保证处方、工艺应用的合理性，保证制剂质量和用药安全，对包括苯甲酸钠在内的各种成份进行质量控制具有重要意义。

妇安消疹洗液是一种中药复方制剂，成份多样，在进行苯甲酸钠含量检测前，为了获得良好的分离效果，避免制剂中其它成份对检测产生干扰，将对照品溶液、样品溶液及阴性样品溶液在紫外分光光度仪上在设定波长范围进行扫描，以证实对检测无干扰。本实验所用流动相能使苯甲酸钠充分溶解洗脱，提高柱效。该方法用于妇安消疹洗液中苯甲酸钠的含量测定，操作便利、专属性强，结果重现性好，适用于妇安消疹洗液中苯甲酸钠的质量控制。

【参考文献】

[1]肖淼生，涂自良，王永慧.妇安消疹洗液的制备及质量控制[J]，医药导报，2006,25(12)：1313-1315.

[2]胡丽，彭芬芬，余刚.妇安消疹洗液中落新妇苷的含量测定[J].中国药师，2013,16(9)：1434-1435.

[3]胡丽，彭芬芬，余刚.妇安消疹洗液中蛇床子素的含量测定[J].实用药物与临床，2013,16(8)：718-720.