王磊

摘 要：目的：应用常规的口服液制备方法来制备清热解毒液，借助药品含量测定工作对口服液的质量进行探究，以此确定制备工艺的可行程度。方法：本文实验选用了基础性的口服液制备方法，将其结合应用，即醇沉法与吸附沉淀法，对口服液中的各种有效成分含量加以精准测定，以此确定该种应用结合式的方法制备的口服液的最终质量。结果：本次口服液制备实验之中获取的具有解毒清热药用效果的口服液中成分含量测定数值符合药典给出的标准，药品极为稳定。结论：本次实验选定的制备方法操作步骤简单，应用效果比较好，后期选用的质量检查工作也极为可靠，口服液制剂可以长期保持稳定性。关键词：清热解毒口服液；制备工艺；质量；含量清热解毒口服中成药名。为清热剂，具有清热解毒之功效。主治热毒壅盛所致发热面赤，烦躁口渴，咽喉肿痛等症；流感、上呼吸道感染见上述证候者。清热解毒口服是一种复方型制剂，其富含多种中药材，包括玄参、黄岑、金银花、石膏等十二味中药，制备人员还会在口服液之中加入辅料蔗糖，以改进药品服用口感。《中国药典》之中录入了这种药品，并明确给出了制备工艺，在用水等溶液对进行提纯处理之后，加矫味剂辅助性材料，再经过脱色处理后，对药品进行灭菌。这种传统的制备方式存在的缺陷主要体现在其成分方面，成品率也相对较低。因此本文提出通过应用了新型制备方法生产解毒清热口服液的看法，现有制备过程如下：1 材料与方法1.1 一般材料实验仪器：酸度计、恒温干燥箱、水浴锅、电子天平、波层色谱、高效液相色谱、提取器以及澄清剂。其中提取器是实验人员自行制备的。原料：石膏、金银花、玄参、地黄、连翘、栀子、甜地丁、黄芩、龙胆、板蓝跟、知母、麦冬，辅料为蔗糖。1.2 方法1.2.1 制备方法先将所有处方药材中除金银花与黄芩两味中药，加适量水温浸1小时后加热，待沸腾后将金银花和黄芩两味药材加入，应用水提法煎煮两次，分别为1h、40min。对煎煮后的藥品溶液进行过滤。将两次煎煮之后获取的滤液放置在同一容器之中，通过科学的浓缩方法来浓缩滤液，相对密度在1.17左右，再应用醇沉法来对药品进行提纯，确保存放药品的温度在0～5℃左右，继续沉淀，沉淀时间为48小时，过滤溶液并加以浓缩，最终获取的药品溶液为清热解毒提取液。将处方量蔗糖加到溶液中，完全溶解后，再加入0.5%的活性炭至溶液中，加热100℃保温30min，经钛棒过滤器过滤后，加入注射用水，以达到稀释溶液的目的，调节PH值，选用精滤方式过滤，灌封，采用在100℃、30min条件进行灭菌处理即可。1.2.2 质量研究工作制备解毒清热口服液之后，开展质量检查工作，主要考察鉴别和含量。鉴别方法：（1）取本品10ml，蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。依薄层色谱法测定，吸取上述两种溶液各10？滋l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（14：5：5）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯（365nm）下检视斑点颜色及位置。（2）取本品10ml，蒸干，残渣加丙酮2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加丙酮制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。依薄层色谱法测定，吸取上述两种溶液各10？l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，观察斑点颜色及位置。（3）取本品20ml，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加30%乙醇5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1cm，柱高24cm），用30%乙醇50ml洗脱，弃去洗液，再用稀乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。依照薄层色谱法测定，吸取上述两种溶液各4？滋l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸（17：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，观察斑点颜色及位置。（4）取本品40ml，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸2ml，加热回流1小时，取出，放冷，加甲苯振摇提取2次，每次20ml，合并甲苯液，置水浴上蒸干，残渣加甲苯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品，加甲苯制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。依照薄层色谱法测定，吸取供试品溶液15？滋l、对照品溶液10？滋l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，观察斑点颜色及位置。含量测定：依照高效液相色谱法测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（50：50：0.3）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1000。对照品溶液制备：取黄芩苷对照品适量，精密称取，加70%乙醇制成每1ml含20？滋g的溶液。供试品溶液制备：精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，加70%乙醇适量，振摇，用70%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置，滤过，取续滤液。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10？滋l，注入液相色谱仪，测定，记录对照品及供试品峰面积，按供试品峰面积*对照品溶液浓度（mg/ml）*稀释体积/对照品峰面积*供试品取样体积计算。2 结果取自制样品3批，将其置于留样室（10-35℃）内。分别于7天、15天、1个月、3个月、6个月、12个月、24个月对其性状、PH值、含量等的变化情况进行考察，根据观察结果表明，性状、PH值、含量等基本无变化，说明该制剂的质量于24个月内稳定性良好。3 讨论通过本次实验可以了解到，清热解毒口服液的制备方法具科学性，过程简单，可行性极高，口服液制剂基本成分含量符合标准，选择的质量考察方法合理。因此，可以应用到口服液的批量生产活动之中，以提升清热解毒口服液的生产效益。参考文献[1]张薇.清热解毒口服液生产工艺及质量研究[J].黑龙江科技信息，2017（15）.[2]张丽威.超滤法和水醇法制备清热解毒口服液的研究[J].中国科技投资，2017（20）.[3]陈慧芳，刘毅，吴其国，张恒辉.不同内包材对清热解毒口服液稳定性的影响[J].牡丹江医学院学报，2017，38（4），88-91.[4]杨青波.克咳口服液制备工艺及质量标准研究[D].北京中医药大学，2017.