蔡嘉琪

摘 要：污染物达标排放总量控制项目中有一项便是油，测定方法有很多，比如荧光分光光度法、重量法、紫外分光光度法，因为测定的方法一直没能统一，所以存在方法之间和数据之间的不可比性，导致给油污染判断的准确性带来一定的影响。现在，国家环保总局颁发GB/T6488-1996文件，确定了测定油类物质的标准方法为红外分光光度法。红光分光光度法测量油准确，而且容易制备标准油。使用红光分外测油仪做空白试验，并严格控制空白值，可以快速准确的测定石油类和动植物油。本文讲述了使用红外分光光度法测定石油类和动植物油的实验过程，更好的说明了这种方法的实际应用和重要意义。

关键词：红外分光光度法；石油类；动植物油；测定

一、方法原理

四氯化碳将水中的油类物质萃取出来，可以测定出总萃取物，然后用硅酸镁吸附萃取液，经过脱去动植物油以后，测定石油类，总萃取物和石油类的含量由吸光度进行计算[2]。以四氯化碳作参比溶液，使用适当光程的比色皿，在3400 cm-1～2400 cm-1 之间分别对硅酸镁和萃取液吸附后的滤出液扫描，在3300 cm-1～2600 cm-1中间划一条直线作为基线，于2930cm-1、2960cm-1以及3030cm-1处分别测量硅酸镁和萃取液吸附后滤出液的吸光度A2930、A2960和A3030，并分别计算出总萃取物和石油类的含量，最后按总萃取物与石油类含量之差计算出动植物油的含量[3]。

二、实验部分

1.实验仪器

红外分光光度仪（带有石英比色皿，扫面范围3400-1到2400-1之间）、分液漏斗（聚四氟乙烯旋塞）、旋转振荡器、锥形瓶等实验室常用设备和仪器。

2.实验试剂

硅酸镁（60～100目）：在高温炉中加热2h，温度500℃，冷却，然后保存于干燥器内储存，使用时按比例6%（质量比）加入适量的水，密塞摇匀之，放置12h后使用[4]。

四氯化碳：要求在浓度3.03～3.85μm之间扫描，用1cm比色皿的吸光度不超过0.03。

混合烃标准油品：把异辛烷、正十六烷和苯按照体积比25：65：10混合。

盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。

注：红外分析的关键之一是四氯化碳萃取剂的质量，市场上出售的纯四氯化碳试剂经红外扫描检查，一般不能满足红外分光光度法测定的需求，必须处理之后才可以使用。纯化四氯化碳的方法有活性炭吸附法和蒸馏法两种。对这两种纯化方法进行试验比较以后，感觉蒸馏法操作比较烦琐，而且纯化效果不如活性炭吸附法的效果好。把不合格的四氯化碳引入玻璃层析柱，里面装有活性炭的45 cm×5cm，只需要吸附1次，四氯化碳滤液就能达到理想的效果。测定四氯化碳滤液的透光率可提高大约30%，并且红外扫描后在3.38～3.42μm处没有吸收峰，使用1cm石英比色皿测定吸光度，结果小于0.03。

3.实验方法

取适量体积的地表水，然后注入分液漏斗中，加入盐酸调整pH<2。用四氯化碳洗涤样品瓶并全部移入分液漏斗，振荡排气三分钟后静置分层，在锥形瓶中加入无水硫酸钠，将分液漏斗中下层有机相移入其中，继续振荡，若无水硫酸钠出现结晶，继续加入无水硫酸钠，静置分层后把上层水相注入量筒中，记录体积。把硅酸镁加入萃取液中，然后在旋转振荡器上旋转20min，待沉淀后，将上层液体过滤到锥形瓶中，测定石油[5]。

4.测定条件

使用标准油品测定仪器的校正系数，把萃取物放置在1cm或4cm石英比色皿中，测出在3.0～3.5μm红外吸收光谱中，波长分别为3.30、3.38、3.41μm的吸光度，并由此求得浓度值[6]。

总萃取物的含量 - 石油类的含量= 动植物油含量（mg/L）

经硅酸镁吸附后滤出液的含量= 石油类含量（mg/L）

5.结果与讨论

5.1标准曲线

在JDS-100Z型红外测油仪上测定以后，绘制出标准曲线。用1cm的比色皿测定上限是400mg/L，用4 cm比色皿的测定上限是70mg/L。经过了10次测定以后，相关系数r值都在0.9992～0.9997范围之间，斜率范围在0.991～1.01之间。

5.2检出限

空白样品是四氯化碳，注入蒸馏水里面，按照上面讲到的实验方法，使用1cm或者4cm比色皿每天对两个平行样进行测定，一共测定10天，求出批内标准偏差Swb（结果见表1），并计算出该方法的检出限L为0.12。计算得平均值为0.184 mg/L，标准偏差Sb为0.026

5.3回收率实验

因为废水中油的结构成分比较复杂，而且组成及其不穩定，所以回收率试验取样以及测定的难度也很大。我们采集了本地餐饮废水和生活废水，把食用油直接加在样品里面，然后加标回收测定，测定方法同上，测定结果见表1。

三、结论

红外分光光度法利用的是烷烃中甲芳烃以及亚甲基碳氢伸缩振动三个波长在红外区的特征，依据我国原油结构成分特征使用混合烃配制标准样品从而进行对照测定，能够保证各实验室之间、各地区之间数据准确性和可比性。同一批水样如果浓度比较低，先做红外扫面观察光谱图，假如在3.30μm波长处没有特征的吸收峰，就能采用非分散红外光度法进行测定[7]。实验过程中防止在萃取操作过程中四氯化碳溶液不慎洒出，防止四氯化碳接触皮肤，减少对操作人员的伤害。在测定油的操作过程中，要注意避免悬浮物的干扰，不断修复满度等问题。红外分光光度法测定油类物质具有使用范围广、灵敏度高等特点，不但可以测定水体中的油类，在环境监测中还能用于餐饮行业厨房油烟测定等。

综上所述，红外分光光度法不受油品结构成分的限制，是与国际标准接轨的首选方法[8]。使用时只要我们能够严格控制仪器，严格控制空白值，对选用的化学试剂和玻璃仪器进行检测，不满度漂移，就可以保证操作快速、简单，测定的数据结果可靠、准确，能比较准确的反映出石油类的污染程度，我认为在监测中有很大的应用价值，值得推广。

参考文献：

[1] 杨春艳， 田小萌. 红外分光光度法测定石油类和动植物油[J]. 环境科学导刊， 2015，15（12）：103-106.

[2] 唐松林， 王燕. 红外分光光度法测定水中石油类和动植物油[J]. 环境监测管理与技术，2016，10（4）：159-161

[3] 潘蓉. 红外分光光度法测定水质中石油类和动植物油[J]. 泸天化科技， 2016，12（4）：236-239.