沈潇冰　钱朝峰

摘 要：建立了MycoSep 226高效液相色谱测定食品中毒黄素残留的方法。结果表明，毒黄素在0.05 mg/L～10.0 mg/L范围内线性相关良好，线性相关系数大于0.999。回收率在80.0%～89.0%，相对标准偏差为1.8%～3.1%，方法检出限为0.1mg/kg。

关键词：高效液相色谱法；毒黄素；多功能净化柱

中图分类号：TS210.7 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）04-0000-00

毒黄素（TXF）是椰毒假单胞菌酵米面亚种（简称椰酵伯菌） [1]产生的毒性代谢产物，屬水溶性小分子脂肪酸类外毒素[2-4]，其引起的食物中毒是一种病死率很高的细菌性食物中毒[5，6]。通常发生于5-8月，多因阴雨天气、食品储存不当而变质，主要随加工原料或不卫生的加工方法污染多种食品。常见的污染食品为：发酵玉米面、糯玉米汤圆粉、吊浆粑、玉米淀粉、发酵糯小米、醋凉粉等；变质银耳；高粱米面制品；薯类制品如马铃薯粉条等[7]。食用被椰酵伯菌污染的食物易发生食物中毒[8]，重者将出现肝肾损伤及中毒性休克等症。因此，建立快捷、高效的毒黄素检测方法显得尤为重要。

1 材料与方法

1.1 仪器设备与试剂

LC-20 AD高效液相色谱仪配DAD检测器（岛津）；标准物质：毒黄素（Sigma-Aldrich）；多功能净化柱：MycoSep 226 （Romer）。

标准溶液的配制：称取毒黄素10.0 mg于10.0 mL容量瓶，甲醇溶解，配制成1.0 mg/mL储备液；各取上述储备液适量于10 mL容量瓶中，水定容，配制成一系列浓度标准工作液。

1.2 色谱条件

液相色谱柱：Zobax SB-C18柱（4.6 mm×150 mm，5.0μm，Agilent公司）；柱温：35 ℃；进样量20μL；流动相为：甲醇A与水B梯度洗脱，体积比为（0～8 min，7A：93B；8～12 min，90A：10B；12 ～17min，7A：93B）；流速1.0 mL/min。检测波长： 258 nm。

1.3 样品前处理

称取20 g样品，100 mL提取液（80乙腈+20水）混合后，超声提取30 min，取提取液，10000 r/min离心5 min。取上清液10 mL，过多功能净化柱。……