王国伟，李东雷，张海青，王琳

吉林省地质科学研究所，吉林 长春 130012

0 引言

地下水中汞的背景浓度很低，通常使用的原子荧光技术不能满足测试要求，通过ICP-MS测试地下水中Hg的研究，能够获得更低的检出限。

1 试验部分

1.1 主要仪器与装置

电感耦合等离子体质谱仪XseriesⅡ ICP-MS，赛默飞世尔科技(上海)有限公司，主要工作参数列于表1。

1.2 主要材料与试剂

电子级高纯硝酸5加仑，d（25℃）1.4 g/mL，进口；纯水（电导值达到18兆欧），由密理博超纯水系统输出，密理博（上海）贸易有限公司；浓度1 000 µg/mL的Hg标准溶液50 mL，从国家有色金属及电子材料分析测试中心（Ni溶液）购买；浓度1 000 µg/mL的Au标准溶液50 mL，从国家有色金属及电子材料分析测试中心（Ni溶液）购买；浓度1 000 µg/mL的Rh标准溶液，从国家有色金属及电子材料分析测试中心（Ni溶液）购买。

表 1 ICP-MS工作参数Table 1 Working parameters for ICP-MS

1.3 试验条件

（1）样品处理 用1L棕色玻璃采样瓶取样，取样前应向采样瓶加入高纯硝酸10 mL（使pH＜2）做保护剂，同时用实验室纯水制备现场空白。样品结果要扣除空白值。样品需要在48小时内完成检测，确保测试结果准确可靠，否则有可能偏低。

（2）把ρ(Hg)=1 000 µg/mL的标准溶液逐级稀释到ρ(Hg)=5.0 µg/mL的中间溶液（介质φ(HNO3)=5%），经中间液配制系列浓度为（0.00、0.05、0.10、0.20、0.30）ng/mL的标准系列，溶液介质为2%硝酸溶液。

使用浓度为1 000 µg/mL的Au单标储备液和浓度为1 000 µg/mL的Rh单标储备液配制ρ(Rh)=10 ng/mL的内标溶液，同时含Au浓度为200 ng/mL，溶液介质2%硝酸溶液。

使用含有锂、铍、钪、钴、铟、铅、铀、铈、钡等元素的10 ng/mL调试液调试仪器，然后直接进样选择202Hg和103Rh测试标准系列和样品，用一元线性回归曲线计算和统计测试结果。

2 结果与讨论

2.1 选择内标方法

如果样品溶液含有的组分包含内标元素，将有可能干扰内标的校正效果；……