张　莹,贾哲昆　马新安　蔡普宁

(陕西省纺织科学研究院，陕西西安　710038)

0　前言

目前，腈纶阻燃研究技术取得了长足进展，已经从引入单一阻燃元素、单纯赋予纤维阻燃性能的早起阶段，发展到采用两种或两种以上阻燃元素，并结合改变工艺，在赋予纤维阻燃性能的同时，尽量保持或改进原有纤维的其他性能。但以往的阻燃腈纶如腈氯纶仍是热熔性纤维，遇火或高温发生熔融、滴落、收缩等，阻燃和耐高温性能差。有关专家表示，阻燃纤维应向中高性能、中低价位方向发展，才有利于产品的市场应用与推广。LOTAN纤维作为一种改性腈纶，是一种高性能纤维，其极限氧指数超过39%，具有优异的阻燃耐高温性能，同时具有低烟、低毒、不熔融、不收缩等特点，性价比较高，适合开发中等档次阻燃耐高温面料，但LOTAN纤维强力较低，需要加入其它高性能纤维以提高强力[1～4]。

在前期研究成果的基础上，本文着重对染整工艺处理影响LOTAN混纺织物性能进行了研究。

1　实验

1.1　织物与药品

织物1# 40% LOTAN混纺织物 (重量含量，200 g/m2，自制)2# 60% LOTAN混纺织物 (重量含量，200 g/m2，自制)；3# 70% LOTAN混纺织物 (重量含量，200 g/m2，自制)

药品阳离子染料(工业用，德司达印染科技有限公司)，元明粉(工业用，德司达印染科技有限公司)，醋酸(工业用，彭山川化工有限公司)

1.2　主要仪器设备

HS-12高温小样染色机(南通宏大实验仪器有限公司)，AS摇摆振荡机(香港威莱尔精密机械有限公司)，HD026NE 电子织物强力仪(南通宏大实验仪器有限公司)，Y571B摩擦色牢度仪(南通宏大实验仪器有限公司)，RFH-Ⅰ型织物热防护性能测试仪(陕西元丰纺织技术研究有限公司)，YG401C-9织物平磨仪(南通宏大实验仪器有限公司)，SW-12耐洗色牢度试验机(江苏无锡纺织仪器厂)，ON-1燃烧性试验器(スガ试验机株式会社)，Hunterlab Uitra PRO分光测色仪(Hunterlab公司)，HD815A织物阻燃性能测试仪(南通宏大实验仪器有限公司)

1.3　染色工艺处方和条件

(1)桔红染色处方：

阳离子染料橙X%

阳离子红Y%

元明粉适量

HAc少许

(2)藏蓝染色处方：

第一步：分散染料上染

分散兰X%

分散黑Y%

元明粉适量

HAc少许

第二步：中性染料上染

中性兰X%

中性黑Y%

元明粉适量

HAc少许

(3)染色条件：2℃/min升温，110℃，40min，降温水洗

1.4　测试方法

取染色后的LOTAN混纺织物进行性能测试，并与染色前织物进行对比。

1.4.1断裂强度和断裂延伸度测试

参照GB/T 3923.1-2013《 纺织品 织物拉伸性能 第1部分 断裂强力和断裂伸长率的测定 条样法 》，用HD026NE 电子织物强力仪强力机测试织物的断裂强度和断裂延伸率，其结果取5次测试结果的平均值。

1.4.2撕破强力测试

参照GB/T3917.3-2009 《纺织品 织物撕破性能 第3部分：梯形试样撕破强力的测定 》，测试织物的撕破强力，测试结果取5次测试的平均值。

1.4.3极限氧指数测试

参照GB/T 5454-1997，《纺织品 燃烧性能试验 氧指数法》，用ON-1燃烧性试验器测试混纺织物的极限氧指数。

1.4.4垂直燃烧性能测试

参考GB/T 5455-2014，《纺织品 燃烧性能试验 垂直方向 损毁长度阴燃和续燃时间的测定》，用HD815A织物阻燃性能测试仪测试混纺织物的垂直燃烧性能。

1.4.5热防护性能测试

参考GB 8965.1-2009，《防护服装 阻燃防护 第1部分：阻燃服》，用RFH-Ⅰ型织物热防护性能测试仪测试混纺织物的热防护及热传导性能。

1.4.6热稳定性能测试

参考GB 8965.1-2009《防护服装 阻燃防护 第1部分：阻燃服》(附录B热稳定性能试验方法)，测试经(260℃± 2℃)，5min后 织物长、宽方向的尺寸变化，其结果取3次测试结果的平均值。

1.4.7耐磨性能测试

参考GB/T 21196.1-2007《纺织品 马丁代尔法织物耐磨性的测定 第1部分：马丁代尔耐磨试验仪》 ，用YG401C-9织物平磨仪进行耐磨性能测试，并参考GB/T 21196.2-2007 《纺织品 马丁代尔法织物耐磨性的测定 第2部分：试样破损的测定》对织物破损情况进行判断。

1.4.8染色牢度测试

(1)耐摩擦色牢度

参考GB/T 3920-2008 《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》，用Y571B摩擦色牢度仪，测试摩擦10个循环后织物的干、湿摩牢度，并参考GB/T 251-2008 《纺织品 色牢度试验 评定沾色用灰色样卡》评定织物沾色级数从而确定织物耐摩擦色牢度等级。

(2)耐皂洗色牢度

参考GB/T 3921-2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》，以聚丙烯腈纤维为贴衬，用SW-12耐洗色牢度试验机进行试验，并参考GB/T 250-2008 《纺织品 色牢度试验 评定变色用灰色样卡》和GB/T 251-2008 《纺织品 色牢度试验 评定沾色用灰色样卡》评定混纺织物的变色和沾色等级，最终确定试验结果。

1.4.9起毛起球性能测试

参考GB/T 4802.2-2008 《纺织品 织物起毛起球性能的测定 第2部分：改型马丁代尔法》，用白炽荧光灯管在评级箱中对摩擦后的织物进行起毛起球等级评定。

2　结果与讨论

2.1　断裂强力

织物在穿用过程中需要承受各种方向的拉伸力，它是导致织物损坏的作用力的主要形式。断裂强力表示的是织物抵抗拉伸力破坏的能力，是评定各类纯纺或混纺织物内在质量的主要指标之一[17]。为此，参考标准GB/T 3923.1-2013《 纺织品 织物拉伸性能 第1部分 断裂强力和断裂伸长率的测定 条样法 》对染色前、后织物的拉伸断裂强力进行测试，具体结果如表1所示。

表1　染色前后织物强力对比

由表1数据可以看出，染色对织物的断裂强力有一定的影响：数据显示，与空白织物相比，染色后织物的断裂强力有一定程度的提高。其原因可能是，在染色过程中织物产生了一定的收缩，同时染料的上染使织物的平方米重量增加，因此导致了织物断裂强力的增加。

2.2　撕破强力

按照GB/T3917.3-2009 《纺织品 织物撕破性能 第3部分：梯形试样撕破强力的测定 》，分别对染色前、后的织物测试撕破强力，所得数据如表2所示。

表2　染色前后织物撕破强力对比

表2给出了染色前后LOTAN混纺织物撕破强力的变化数值。数据显示，染色后织物撕破强力较染色前有明显的增加，其原因可能是，染色使织物的平方米重量增加的同时混纺面料的幅宽减小，从而表现为织物的撕破强力增加。

2.3　极限氧指数(LOI值)

染色前、后织物极限氧指数参考GB/T 5454-1997 《纺织品 燃烧性能实验 氧指数法》对试验样品进行测试，结果如表3所示。

表3　染色前后织物LOI值对比

表3给出了染色前后LOTAN混纺织物的LOI值对比。从表中可以看出，染色后仅2#混纺织物的LOI值稍有上升，而1#和3#略有下降，但仍能满足阻燃的需求。

2.4　垂直燃烧性能

参考GB/T 5455-1997 《纺织品 燃烧性能实验 垂直法》用以测定实验织物染色前后续燃、阴燃及炭化的倾向，具体实验结果如下页表4所示。

表4　染色前后织物阻燃性能测试

从表4中可以看出，染色前、后LOTAN混纺织物的续燃时间均为0s，无熔融滴落，且染色后的织物损毁长度较染色前略有减少，但阴燃时间反而增加，其原因可能是染料上染过程中，吸附在织物表面而使得织物阴燃时间增加。

2.5　热防护性能

为了考察几种实验织物的热防护性能，参考GB 8965.1-2009《防护服装 阻燃防护 第1部分：阻燃服》对染色前后织物的热防护性能进行测试，具体结果见表5所示。

表5　织物热防护性能测试

图1LOTAN织物染色前后TPP对比

从图1中可以看出，染色后三种织物的热防护性能均有提高，其原因可能在于，通过染色使织物的厚度得到了一定程度的增加，从而使得织物的热防护性能提高。这与表5中测得染色前后织物厚度变化相一致。

2.6　热稳定性能

为了考察实验织物样品在260℃，保持5min的尺寸变化情况，参考GB 8965.1-2009 《防护服装 阻燃防护 第1部分：阻燃服》附录B中实验方法进行热稳定性能试验，具体结果如表6所示。

表6　染色织物热稳定性能测试

本实验采用箱式电阻炉考察了LOTAN混纺织物在260℃，保持5min后的尺寸变化情况。从表6中可以看出，经高温处理后三种织物的尺寸都有一定程度的收缩，但尺寸变化率都在10%之内。

2.7　耐磨性能测试

织物耐磨性是指织物具有的抵抗磨损的特性。耐磨性能的好坏，直接影响到织物的耐用性[17]。虽然目前国内还没有耐磨性能的标准值，但已有国外客户对此项性能进行要求。为了考察几种实验织物样品的耐磨性能，结果见表7所示。

表7　染色前后织物耐磨性能测试

从表7中可以看出，三种LOTAN混纺织物的耐磨性能在染色前后相差不大，说明染色对纤维并未产生明显的影响。

2.8　耐摩擦色牢度

为了考察3种实验织物的染色坚牢程度，对织物进行耐摩擦色牢度测试对比，具体结果见表8所示。

表8　染色织物耐摩擦色牢度测试

从表8中可以看出，三种织物的干摩擦牢度均能满足项目最初制定的目标，即干摩擦牢度≥ 4级，而湿摩擦牢度仅1#能满足技术指标，3级；2#和3#两种混纺织物湿摩擦牢度未达到要求，其原因可能是阳离子染料虽然可以上染2#和3#混纺织物中加入的聚杂环纤维，但仍不是该纤维的最佳染料，因此上染率不高，从而使得混纺织物的湿态沾色严重。

2.9　耐皂洗色牢度测试

为了考察3种实验织物的耐洗色牢度，对织物进行皂洗色牢度测试对比，具体结果见表9所示。

表9　LOTAN混纺织物耐皂洗色牢度测试

图2　LOTAN混纺织物水洗变色图

表9给出了以聚丙烯腈纤维为贴衬于40℃进行耐皂洗色牢度的试验结果。从织物水洗前、后变色的角度来讲，藏青色LOTAN混纺织物的变色等级优于桔红色，且2#和3#混纺织物样品效果好于1#混纺织物。从织物水洗前、后沾色的角度来讲，采用聚丙烯腈纤维做贴衬具有较好的水洗效果。

2.10　起毛起球性能测定

织物在日常使用过程中，在实际穿着与洗涤过程中，不断经受摩擦，在容易受到摩擦的部位上，织物表面的纤维端由于摩擦滑动而松散，露出织物表面，并呈现许多令人讨厌的毛茸，即为“起毛”；若这些毛茸在继续穿用中不能及时脱落，又继续经受摩擦卷曲而相互纠缠在一起，被揉成许多球形子粒，称为“起球”。织物起毛起球会使织物外观恶化，降低织物的服用性能，特别是合成纤维织物，由于纤维本身抱和性差，强力高，弹性好，所以起球疵点更为突出。目前起毛起球已成为评定织物服用性能的主要指标之一[17]。

为此，采用改型马丁代尔法测定LOTAN混纺织物在连续摩擦2000次后的起毛起球性能，结果见表10所示。

表10　LOTAN混纺织物起毛起球性能

从表10可以看出，三种LOTAN混纺织物经过2000次连续摩擦后织物起毛起球效果可达到4级，即，织物表面发毛轻微起球，说明三种织物都具有较好的抗起球性能，满足服用性能要求。

3　结论

采用阳离子染料、分散染料等对3种LOTAN纤维含量不同的混纺织物进行两种染色的染色实验并对染色后的织物性能进行了测试，可得出以下结论：

(1) 由于染料上染纤维，使得3种LOTAN混纺织物的断裂强力和撕破强力有所提高。

(2)染色后3种LOTAN混纺织物的极限氧指数表明，2#样品的LOI值稍有上升，而1#和3#略有下降，但仍能满足阻燃要求。

(3)染色后3种LOTAN混纺织物无续燃，无熔融低落，但阴燃时间增加明显。

(4)染色后由于织物厚度的增加，织物的TPP值均有一定程度的提高。

(5)染色后三种混纺织物经260℃，5min后尺寸都有一定程度的收缩，但收缩率稳定性在10%以内。

(6)耐摩擦色牢度测试表明，三种混纺织物的干摩擦牢度均大于等于4级，而湿摩擦牢度由于湿态沾色严重，使得仅1#织物湿摩擦达到3级，2#和3#略差。

(7)染色后三种混纺织物具有较好的起毛起球性能，耐皂洗色牢度测试沾色等级优于变色等级。

[1]梁枫，陶璐璐.阻燃纤维性能提上去、价位降下来[N].中国纺织报，2012-2-28(1).

[2]崔瑞芳.试析我国腈纶工业的现状与发展前景[J].山东纺织科技，2001(4)：54-56.

[3]高敏惠.我国腈纶工业的发展前景[J].合成纤维工业，2001，24(1)：6-9

[4]张莹，贾哲昆，马新安，等.LOTAN纤维性能测试研究[J].产业用纺织品，2015，321(9)：16-25.

[5]国家技术监督局. GB/T 3923.1-2013纺织品 织物拉伸性能断裂强力和断裂伸长率的测定 条样法[S]. 北京：中国标准出版社，2013.

[6]中国标准化管理委员会.GB/T 3923.3-2009织物撕破性能第3部分梯形试样撕破强力的测定[S].北京：中国标准出版社，2009.

[7]国家技术监督局.GB/T 5454-1997纺织品 燃烧性能试验 氧指数法[S]. 北京：中国标准出版社，1997.

[8]国家技术监督局.GB/T 5455-2014纺织品 燃烧性能试验 垂直方向 损毁长度阴燃和续燃时间的测定[S].北京：中国标准出版社，2014.

[9]国家质量监督检验检疫总局.GB 8965.1-2009防护服装 阻燃防护 第1部分：阻燃服[S].北京：中国标准出版社，2009.

[10] 国家质量监督检验检疫总局. GB/T 21196.1-2007纺织品 马丁代尔法织物耐磨性的测定 第1部分：马丁代尔耐磨试验仪[S]. 北京：中国标准出版社，2007.

[11] 国家质量监督检验检疫总局.GB/T 21196.2-2007纺织品 马丁代尔法织物耐磨性的测定 第2部分：试样破损的测定[S]. 北京：中国标准出版社，2007.

[12] 国家质量监督检验检疫总局.GB/T 3920-2008纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度[S].北京：中国标准出版社，2008.

[13] 国家质量监督检验检疫总局.GB/T 251-2008纺织品 色牢度试验 评定沾色用灰色样卡. [S].北京：中国标准出版社，2008.

[14] 国家质量监督检验检疫总局.GB/T 3921-2008纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度[S].北京：中国标准出版社，2008.

[15] 国家质量监督检验检疫总局.GB/T 250-2008纺织品 色牢度试验 评定变色用灰色样卡[S].北京：中国标准出版社，2008.

[16] 国家质量监督检验检疫总局.GB/T 4802.2-2008纺织品 织物起毛起球性能的测定 第2部分：改型马丁代尔法[S].北京：中国标准出版社，2008.

[17] 翟亚丽.纺织品检验学[M].北京：化学工业出版社，2009.109～116.