金琦 张敏 丁洪流 刘欣

[摘 要]建立了检测鱼肉组织中7种羟基多溴联苯醚（hydroxylated polybrominated diphenyl ethers， PBDEs）（OH-PBDEs）的方法。鱼样品经过正己烷/丙酮（1：1， v：v）混合液超声波辅助提取，固相萃取净化后，采用液相色谱-电喷雾电离串联质谱法在负离子模式下检测，外标法定量。结果表明，7种OH-PBDEs的回收率为71.11%～99.30%，相对标准偏差在3.35%～18.41%，方法检测限是0.1～0.25 ng/g（干重）. 利用该方法对8种鱼进行OH-PBDEs检测，结果显示：花鲢、鳊鱼、鲫鱼和草鱼体内的黑膜有较多的OH-PBDEs检出。

[关键词]食品安全检测；羟基多溴联苯醚；液相色谱-质谱；鱼肉组织

中图分类号：S554 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）10-0257-03

0 引言

PBDEs是一类添加型阻燃剂，广泛用于家用电器、电子产品、塑料泡沫、家居装饰材料等行业，存在于多种生物介质中[1～4]。OH-PBDEs是PBDEs的结构类似物，也有研究表明OH-PBDEs是PBDEs的代谢产物，因此在很多生物介质中都可检测到OH-PBDEs，如鱼类、虾类、藻类，地表水、人体血液、动物体内、母乳中等。OH-PBDEs可与甲状腺素转运蛋白结合，使甲状腺功能紊乱，研究发现5-OH-BDE-47可以像甲状腺素一样在相同的结合点与甲状腺素蛋白（TTR）和甲状腺素结合球蛋白（TBG）两种蛋白质结合，与甲状腺素形成竞争，影响甲状腺素在生物体内的作用；6-OH-BDE-47能增加细胞凋亡率，阻滞细胞周期，损害DNA。也有研究表明OH-PBDEs可通过食物链进入人体内，吃鱼较多的人血液中OH-PBDEs的质量分数要高一些，而鱼肉的蛋白质含量较高，大部分人都喜欢食用，因此监测鱼体内OH-PBDEs的含量对保障人们的健康尤为重要。

目前，检测OH-PBDEs有采用气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）的，如LACORTE等[5]运用GC HRMS法测鱼肉和母乳中的5种OH-PBDEs，但用GC-MS/MS法需繁琐的衍生化处理过程，多数人则采用高效液相色谱串联质谱法，如LUPTON等[6]运用LC-APCI-MS/MS测定了人体肝脏中的9种OH-PBDEs。……