(1.汉中谱惠测试有限公司， 汉中 723101 ；2.陕西省地矿局汉中地质大队， 汉中 723007；3.陕西理工大学化学与环境科学学院，汉中 723001 )

1 问题提出

原子荧光仪在测定样品含量时，实验条件的优化是否恰当，对于实验结果有着极大的影响。文章以原子荧光仪测定砷时的条件：载流浓度、硼氢化钾浓度、样品酸度、硫脲浓度、负高压、灯电流为变量，设计正交实验，对于原子荧光仪测定砷的实验条件进行探讨[1]。

2 实验过程

2.1 实验仪器

AFS-930原子荧光光谱仪、AS-90自动进样器(北京吉天仪器有限公司)；砷高强度空心阴极灯(北京有色金属研究总院)；FA004N型电子天平(上海精密仪器有限公司)；优普超纯水制造系统(上海优普实业有限公司)；其他玻璃器皿(使用前在10%王水中浸泡过夜后分别用自来水、高纯水润洗)。

2.2 实验试剂

盐酸(优级纯，洛阳昊华试剂有限公司)；硫脲(分析纯，天津永晟精细化工有限公司)；氢氧化钠(分析纯，天津市标准科技有限公司)；硼氢化钾(分析纯，成都市科龙化工试剂厂)；1000μg/mL砷标准储备液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)。

2.3 实验步骤

2.3.1 标准溶液配制

用2mL移液管准确吸取1.00mL浓度为1000μg/mL砷标准储备液于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用高纯水定容至刻度，摇匀，待用，此溶液中砷的浓度为10μg/mL。

用2mL移液管准确吸取1.00mL浓度为10μg/mL砷标准储备液于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用高纯水定容至刻度，摇匀，待用，此溶液中砷的浓度为100μg/L。

2.3.2 溶液配制

盐酸溶液配制：分别准确吸取25mL、50mL、75mL盐酸于1000mL容量瓶中，用高纯水定容至刻度，此溶液中盐酸浓度分别为2.5%、5.0%、7.5%。……