季天委，蔡 玮，张育青

(浙江省农业技术推广中心，浙江 杭州 310020)

传统湿法消解是土壤全量测定前处理的经典方法，优点是方法稳定，测定结果可靠，缺点是耗时费力，且需要有经验的检验人员操作。近几年，微波消解已广泛应用于样品前处理，食品安全国家标准中已制定适用于多元素测定的微波消解前处理方法[1]，在土壤铬含量测定方面也已制定基于微波消解的前处理方法[2]。土壤的成土母质复杂，不同土壤类型的微波消解方法不尽相同，因此，迄今还未能制定出适于用土壤样品多元素测定的微波消解统一(标准)方法。本文基于传统湿法消解原理，应用自动石墨炉消解仪，建立一套规范的湿法消解模式，省时省力，准确可靠，具有可操作性。应用电感耦合等离子体发射光谱法[2]测定铜锌混合标准曲线溶液，以及自动石墨炉消解-土壤制备液中的铜锌含量，并与GB/T 17138—1997中原子吸收-火焰法测定结果进行比较，方差统计检验表明，2种方法测定的土壤铜锌含量无显著性差异。报道如下。

1 材料与方法

1.1 供试土壤

土壤标准物质GSS-23：采样地区，浙江省象山东海滩涂沉积物，铜、锌认定度与不确定度分别为(32±1)×10-6和(97±3)×10-6。

1.2 主要仪器及标准溶液

全自动石墨消解仪(Vulcan 84)，电感耦合等离子发射光谱仪(THERMO ICAP 6000)，原子吸收光度计(AA 800)。消解管，50 mL teflon管。铜标准储备溶液，1 000 mg·L-1；锌标准储备溶液，1 000 mg·L-1，均购于国家标准物质中心。

1.3 消解方法

1)称取土壤样品0.3 g，用二次蒸馏水浸润后，加入10 mL盐酸，150 ℃加热50 min；2)稍冷却，加入5 mL硝酸、5 mL氢氟酸和3 mL高氯酸，150 ℃加盖加热60 min；……