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西洋参多糖胶囊制备工艺研究

2018-03-16于晓红吴宪玲窦博鑫

农产品加工 2018年5期
关键词:吸湿性制粒糊精

刘 涛,于晓红,吴宪玲,窦博鑫

(哈尔滨商业大学食品工程学院,黑龙江哈尔滨 150076)

西洋参(Panax quinquefolius L.)英文名American ginseng,又称花旗参、洋参、西洋人参[1]。我国于20世纪80年代初引种并获得成功,现在已经成为世界上生产消费西洋参的大国[2]。西洋参的主要化学成分包括皂苷、多糖、氨基酸、蛋白质、核酸、淀粉、肽类、维生素、果胶质、甾醇类、黄酮类、挥发油、脂肪酸、有机酸、矿物质及微量元素,但主要成分是西洋参皂苷和多糖类,西洋参总糖含量占50%~65%[3]。近年来,天然多糖的研究逐渐受到人们的重视[4]。药理学研究表明,一些植物多糖有调节机体免疫功能、降血糖、降血脂、抗肿瘤、抗病毒等方面的生物活性。研究结果显示,西洋参多糖通过增强机体网状内皮系统的吞噬功能,增加机体的非特异性免疫和细胞免疫功能,从而促进白细胞介素Ⅱ的合成。西洋参多糖也可用于防治癌症患者放射治疗和化学治疗引起的不良反应,并能改善机体的应激状态,减缓胸腺、淋巴组织萎缩等[5-6]。

随着社会进步和经济发展,人们对自身的健康日益关注,近年全球居民的健康消费逐年攀升,营养保健品的市场需求也日趋旺盛。尽管我国西洋参资源相对丰富,但目前国内市场上西洋参多糖类保健产品相对稀缺。因此,试验以西洋参为原料,提取西洋参水溶性多糖,以西洋参多糖提取物为主要粉体进行胶囊制备工艺研究,为西洋参多糖生物加工关键技术与实现产业化生产提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

西洋参多糖,哈尔滨商业大学实验室自制;无水乙醇,天津市天力化学试剂有限公司提供;淀粉、糊精、可溶性淀粉,河南鸿基生物有限公司提供。

1.2 仪器与设备

DHG-9120A型电热恒温箱,哈尔滨盛博仪器有限公司产品;BS220S型万分之一电子天平,上海精科有限公司产品;筛网(20目,40目,80目),北京博医康试验仪器公司产品;LRH-230型恒湿恒温箱,上海康博实验仪器有限公司产品;CTFD-10型真空冻干机,广州湘喜生物科技有限公司产品。

1.3 试验方法

1.3.1 辅料种类研究

以粉体的休止角和吸湿性为指标考查胶囊最适辅料。将冷冻干燥后获得的西洋参多糖粉分别与糊精、淀粉和微晶纤维素以6∶1比例混合,研磨并混匀,过80目筛网,置于干燥器内干燥至恒质量,精密称取3 g药粉置于干燥恒质量后的称量瓶中,将其置于温度25℃,相对湿度75%的恒温恒湿箱中进行吸湿性试验,计算吸湿百分率。以未添加辅料的多糖样品为对照,测定不同种类辅料的吸湿性。休止角测定参照文献方法,采用漏斗法,将药粉从3支串联漏斗中倒入,直至最下面的漏斗下口形成的圆锥体的尖端接触到漏斗口为止,量取圆锥体底部直径(2R)及圆锥高(H),按公式tgα=H/R计算休止角α[7]。

1.3.2 制粒工艺条件研究

多糖具有明显的吸湿特性,因此辅料的添加量和乙醇体积分数对制粒工艺具有显著影响,取西洋参多糖与辅料以1∶1,3∶1,5∶1,7∶1,9∶1的药辅比(M/M)混合,进行吸湿性试验,以不同体积分数乙醇制软材,采用湿法制粒,以软材性质、制粒难易及颗粒成型率为指标考查辅料用量。

1.3.3 颗粒性质研究

(1)休止角和堆密度测定。按1.3.1测定休止角方法测定。颗粒堆密度采用量筒法,精密称取实验室自制西洋参多糖颗粒2 g,放入10 mL量筒中,用吸耳球轻轻敲打量筒壁,直至颗粒堆实。测量体积,计算堆密度,堆密度=质量/体积(g/mL)。

(2) 填充颗粒吸湿性测定。按1.3.1方法测定吸湿百分率,以时间对吸湿量百分率作图即得吸湿曲线。

(3)临界相对湿度测定。按1.3.2工艺制备的颗粒干燥至恒质量后,将颗粒置于恒质量的称量瓶底部,厚约2 mm,准确称质量后置于盛有不同浓度硫酸或不同盐的过饱和溶液的干燥容器内,打开称量瓶盖,于25℃恒温培养箱中保持72 h后称量,计算吸湿百分率。平行测定3次,取平均值。以吸湿百分率为纵坐标,相对湿度为横坐标,绘制吸湿平衡曲线,根据坐标点求出曲线切线的一次回归方程,再求出交点坐标值即可知临界相对湿度。

(4)颗粒干燥温度研究。试验过程中,以药物颗粒成型性和干燥时间为考查指标,铺料厚度均为4 nm,分别在30,40,50,60,70℃条件下对颗粒进行干燥。

(5)装量规格确定。测定待填充物料的堆密度,选择胶囊规格,然后计算该物料的装量。

2 结果与分析

2.1 辅料种类研究结果

不同辅料药粉休止角见表1。

表1 不同辅料药粉休止角

粉体颗粒间摩擦力较小时则流动性较好,其休止角越小,一般认为θ≤30°时流动性好,α>40°时流动性不好,30°≤α≤40°时可以直接充填,满足生产过程中的流动性需求。由表1可知,西洋参多糖未添加辅料时其休止角α=45.2°,表明多糖流动性较差不可直接充填,分别加入3种辅料后,多糖粉体休止角均有减小,且糊精>淀粉>微晶纤维素,其中微晶纤维素α=41.1°流动性仍较差,糊精和淀粉的休止角30°≤α≤40°,明显改变了多糖粉体的流动性。

不同辅料药粉吸湿百分率见图1。

图1 不同辅料药粉吸湿百分率

由图1可知,对比未添加辅料的多糖,3种辅料的加入均可显著降低西洋参多糖的吸湿性,其中吸湿性能依次为淀粉>糊精>微晶纤维素,尽管微晶纤维素的吸湿性最小,但考虑到其流动性较差,综合考虑休止角和吸湿性,因此确定糊精作为西洋参多糖胶囊辅料,其较低的吸湿率和较好的流动性不仅满足生产需求,又避免生产过程中多糖的吸湿潮解,有利于提高产品的稳定性。

2.2 制粒工艺条件研究

不同比例糊精药粉休止角见表2。

表2 不同比例糊精药粉休止角

由表2和图2可知,西洋参多糖与辅料的比例为5∶1和3∶1时,休止角分别为35.8°和33.6°,此时粉体具有合格的流动性便于生产,但从吸湿性和经济角度考虑,药辅比为3∶1时粉体具有很好的抗吸湿能力,故选此比例作为西洋参多糖胶囊的辅料添加量。

图2 不同比例糊精吸湿百分率

按药辅比3∶1将西洋参多糖与糊精均匀混合,分别用体积分数70%,75%,80%,85%,90%的乙醇制软材,采用湿法制粒,以制成的软材性质、制粒难易、颗粒状态和成型率为评价指标,对乙醇体积分数进行考查。研究结果表明,85%乙醇作为黏合剂可得到较为理想的颗粒。

乙醇体积分数对制粒的影响见表3。

表3 乙醇体积分数对制粒的影响

乙醇体积分数对颗粒成型率具有显著性影响,由表3可以看出,在乙醇体积分数<75%时,西洋参多糖粉体所制软材较黏,水分含量大,制粒困难,颗粒黏连严重,且大颗粒较多;当乙醇体积分数较高时,软材疏松易于制粒,但乙醇体积分数过高,颗粒细粉增多,导致成型率降低。因此,采用体积分数85%的乙醇制粒时可得到较为理想的颗粒,成型率可达95.3%,

2.3 颗粒性质研究结果

2.3.1 休止角和堆密度测定结果

颗粒性质研究结果见表4。

表4 颗粒性质研究结果

颗粒休止角测定结果显示,西洋生多糖颗粒平均休止角为28.4°,小于粉体休止角33.6°,说明西洋参多糖颗粒流动性优于粉体。通过测定颗粒堆密度,可知颗粒的平均堆密度为0.59 g/mL。

2.3.2 填充颗粒吸湿性测定结果

吸湿曲线见图3。

图3 吸湿曲线

由图3数据可知,将西洋参多糖粉添加辅料制成颗粒后,休止角减小了,吸湿率也降低了,所制得的颗粒均匀性、流动性均较好。

2.3.3 临界相对湿度测定结果

颗粒吸湿平衡曲线见图4。

图4 颗粒吸湿平衡曲线

在粉碎、过筛、分装及贮存时,为避免水分对多糖粉体和颗粒稳定性的影响,环境湿度应严格控制,以防止颗粒吸潮而导致变质。由图4可知,临界相对湿度为75%。当湿度大于75%时,颗粒平衡吸湿量迅速增加,因此确定该品颗粒的相对临界湿度为75%,因此在加工西洋参多糖颗粒时,环境湿度应控制在75%以下,可避免水分对西洋参多糖活性和稳定性的影响。

2.3.4 颗粒干燥温度研究

在不同温度下,干燥时间分别为30℃(25 min),40℃ (17 min),50℃ (10 min),60℃ (8 min),70℃(6 min),结果表明在40℃以上干燥,药物颗粒成型性均较好。在60℃和70℃下干燥,尽管干燥时间快、成型好,但高温度下西洋参多糖的生物活性和结构可能受到影响,因此确定50℃作为颗粒干燥温度,在此温度下干燥时间较短且最大限度地保留了多糖的生物活性不被破坏。

2.3.5 装量规格确定

由2.3.1可知,西洋生多糖填充颗粒的堆密度为0.59 g/mL,颗粒的堆密度×胶囊壳的容积=胶囊壳的可装量,堆密度大,药粉质量轻、装量多。因此选择体积为0.66 mL的0号胶囊壳进行填充,每粒胶囊装料量为0.39 g,在此条件下粉体流动性较好。

3 结论

我国西洋参资源相对丰富,且市场上同类产品相对稀缺,目前国内西洋参多糖类产品生产厂家少,拥有很大的市场需求,开发前景广阔。试验通过对西洋参多糖胶囊制备工艺的研究,确定了最佳制粒工艺,颗粒干燥温度为50℃,环境湿度在75%以下,以0号胶囊壳进行灌装,颗粒平均成型率为95.3%,堆密度为0.59 g/mL,此条件下可保持西洋参多糖胶囊较好的生物活性、粉体流动性和稳定性。试验研究结果可为西洋参多糖保健品的开发和利用提供参考,以期为西洋参多糖在食品和医药领域的应用奠定一定理论基础,将西洋参多糖胶囊产品推向工业化生产。

[1]于晓娜,崔波,任贵兴.西洋参多糖的研究进展 [J].食品科学,2014(9):301-305.

[2]于晓红,吴宪玲,付薇,等.西洋参多糖脱色脱蛋白方法研究 [J].中国食品学报,2017(11):145-149.

[3]尚金燕,李桂荣,邵明辉,等.西洋参的药理作用研究进展 [J].人参研究,2016(6):49-51.

[4]李珊珊,孙印石.西洋参多糖结构与药理活性研究进展[J].特产研究,2017(3):68-71.

[5]张燕,张树淼,王飞,等.近年来植物多糖提取方法研究进展 [J].农产品加工,2015(11):65-68,72.

[6]Wang J,Gao W,Zhang J,et al.Production of saponions and polysaccharide in the presence of lactoalbumin hydrolysate in Panax quinquefolium L.cells cultures[J].Plant Growth Regulation,2011,63(3):217-223.

[7]李凤林,于沺,武晓山.红景天多糖的提取及其胶囊剂的制备研究 [J].江苏调味副食品,2011(1):1-3.◇

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