◎ 陈海元

（阿克苏地区食品安全检测中心，新疆 阿克苏 843000）

1 原理

试样经酸微波消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8 nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量[1]。

2 材料与试剂

2.1 试剂

硝酸（HNO3），优级纯；过氧化氢（H2O2），30%；镉标准溶液，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院研制，浓度1 000 μg/mL，不确定度4 μg/mL（k=2），购置日期为2017年3月1日。

2.2 标准溶液配制

①镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准溶液1.0 mL于10 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，每毫升含100.0 ng镉的标准使用液。②镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0、0.6、1.2、1.8、2.0、3.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0、0.6、1.2、1.8、2.0、3.0 ng/mL的标准系列溶液。

2.3 仪器

原子吸收分光光度计，附石墨炉，赛默飞世尔仪器公司，iCE3500；镉空心阴极灯；电子天平，感量为0.1 mg，赛多利斯科学仪器有限公司，BSA224S；可调温式电热板；微波消解系统，济南海能仪器股份有限公司，TANK BASIC。

3 检测方法

3.1 微波消解

称取干试样0.25～0.3 g（精确至0.000 1 g）置于微波消解罐中，加 5mL硝酸和2 mL过氧化氢。微波消化程序可以根据仪器型号调至最佳条件（第一阶段：爬坡时5 min，压力2 757.9 kPa，温度120 ℃，保温5 min；第二阶段：爬坡时6 min，压力2 757.9 kPa，温度180 ℃，保温20 min）。消解完毕，待消解罐冷却后打开，消化液呈淡黄色，加热赶酸至近干，用少量硝酸溶液（1%）冲洗消解罐3次，将溶液转移至25 mL容量瓶中，并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。

3.2 测定条件

3.2.1 仪器参数

仪器参数，见表1。

表1 原子吸收仪器参数表

3.2.2 石墨炉温度曲线

石墨炉温度曲线，见表2。

表2 石墨炉温度曲线表

4 测定结果

测定结果，见表3。

表3 测定结果表

5 结果分析

①标准曲线的回归方程：Y=0.091 99X+0.001 9（R2=0.998 1）。②回收率在试样中分别加入标准溶液，进行回收率实验。结果表明，回收率达到90%。③方法精密度按3.1试样消解、测定方法测定5份样品，计算方法的精密度结果是：平均值0.154 5 mg/kg，RSD为0.66%，精密度较好。④原子吸收Abs值不超过0.6～0.7，主要是因为吸光度值过高的话样品浓度与值不成线性影响测量的准确性。因此，在原子吸收测定元素过程中，浓度不能过高。

6 结论

①本实验为茶叶中镉测定能力验证，样品消化时反应剧烈，因此要进行预消解，分次加入过氧化氢，130 ℃预消解30 min直至反应平和，消解最终状态，淡化色且澄清透明。②玻璃器皿，由于原子吸收分析的灵敏度很高，器皿污染将使测定结果不准确。因此，必须重视器皿的清洗工作，防止污染，使用前应用纯水洗涤3次以上。另外，由于玻璃器皿对某些元素有吸附和溶出现象，处理好的样品和标准溶液应转移至聚乙烯容器中储存。③蒸馏水的纯度，所用的溶液为去离子水，符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》标准中一级水。④5组数据相对相差为0.66%，精密度非常好，回收率达90%，准确度较好。

[1]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定[S].北京：中国标准出版社，2015.