王春丽+王迎迎+杨磊

摘 要：探讨采用ICP-OES法与钒钼酸铵分光光度法分析有机肥中磷含量。称取适量风干试样，加入消解液在适当条件下进行消煮，直至消解完全，转移，定容，过滤。然后上机进行测定，进行样品空白和标准曲线的测定。采用ICP-OES法与钒钼酸铵分光光度法分析有机肥，其中的磷测定结果在允差范围内。与传统国标NY525-2012有机肥料中磷含量测定采用的钒钼酸铵分光光度法比较，ICP-OES法更便捷，更快速、更实用。

关键词：ICP-OES；釩钼酸铵分光光度法；磷；测定

中图分类号： S-3 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20180133005

有机肥料是天然有机质经微生物分解或发酵而成的一类肥料，富含有机物质和作物生长所需的营养物质。有机肥料具有原料来源广，数量大；养分全，含量低；肥效迟而长，改土培肥效果好等特点。常用的有机肥料品种有绿肥、人粪尿、厩肥、堆肥、沤肥、沼气肥和废弃物肥料等。有机肥料不但在农业生产中占有十分重要的地位，而且在保护良好生态环境，保护人民健康等方面具有重要意义。随着人民生活水平的不断提高，百姓对安全卫生的有机、绿色、无公害食品的需求不断增加，广大农民迫切要求通过施用有机肥来提高农产品的市场竞争力。

1 材料与方法

1.1 试剂与标准样品

硫酸；30%过氧化氢；钒钼酸铵试剂；氢氧化钠；2，4-（或2，6-）二硝基酚指示剂；无磷滤纸。磷标准溶液，1000μg/mL。

标准系列：钒钼酸铵分光光度法采用0.00、1.00、2.50、5.00、10.00和15.00μg/mL的标准系列溶液；ICP-OES法采用0.00、5.00、10.00、20.00、30.00和40.00μg/mL的标准系列溶液。

1.2 有机肥样品

有机肥样品外观应为褐色或灰褐色，粒状或粉状，均匀，无恶臭，无机械杂质。样品需进行风干、混匀，过1mm孔径筛。

1.3 仪器与设备

紫外可见分光光度计 型号TU-1950北京普析通用仪器有限责任公司；ICP-OES型号Option 8000型 美国铂金埃尔默仪器有限公司生产；电热恒温水浴锅 型号SHZ-B上海博讯；电热板；微量移液器；电子天平；多通道计时器等。

1.4 样品处理

钒钼酸铵分光光度法：称取风干试样0.5～1.0g（精确至0.0001g），加5mL浓硫酸和1.5mL过氧化氢，静止过夜。次日在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，分数次加过氧化氢消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液并除尽剩余的过氧化氢，转移，定容，用无磷滤纸干过滤备用。

ICP-OES法：称取2g样品（精确至0.0001g）于50mL小烧杯中，用少量水润湿，加20mL王水，静止过夜。次日置于电热板上盖上表面皿，150℃蒸发近干，冷却。加入约2mL盐酸，定容至50mL。混匀后过滤备用。

1.5 仪器与工作条件

ICP-OES仪器主要工作参数：高频功率1300W，等离子气流量12L/min，辅助气流量0.2L/min，雾化器压力0.55MPa，蠕动泵转速1rpm，观测高度15mm，积分时间1～5s。

2 结果与分析

2.1 回归方程和检出限

2.2 加标回收率

称取有机肥料样品2份，在样品中分别加入2.50μg/mL标准溶液，按实验操作步骤测定有机肥料中磷元素的浓度，计算加标回收率。

从表中可知，ICP-OES法与钒钼酸铵分光光度法回收率基本相同，钒钼酸铵分光光度法回收率在99.52%～100.16%之间，ICP-OES法回收率在99.04%～100.08%之间，符合实验要求。

2.3 方法精密度

称取肥料试样11份，分别按照钒钼酸铵分光光度法和ICP-OES法操作步骤进行处理，经处理后平行分析11次，计算样品的相对标准偏差，具体测定结果见表3。

从表中可知，2种测定方法的精密度良好，采用ICP-OES法测定有机肥料中磷是完全可行的。

3 结论与讨论

钒钼酸铵法测定有机肥料中磷需要配制大量药品，过程繁琐，影响因素较多，各环节难以掌握。而ICP-OES法精密度和准确度好，样品检测更便捷，更快速、更实用，大大提高工作效率。

参考文献

[1]谢冬惠.有机肥中有机质、氮、磷、钾的测定过程应注意的问题[J].热带农业科学，2011（7）.

[2]季卫，陈保华，高飞，等.有机肥料中全磷全钾含量的快速测定[J].北京农业，2010（S1）.

作者简介：王春丽（1980-），女，黑龙江省哈尔滨市人，高级农艺师，主要从事农产品质量安全和风险防控。endprint