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激光粒度仪法测定碳酸钙粒径及粒度分布

2018-03-06

纯碱工业 2018年1期
关键词:散射光悬浮液碳酸钙

(唐山三友化工股份有限公司,河北 唐山 063305)

碳酸钙是我公司副产品,两年多来,通过相关部门改进操作及技术攻关,产品质量显著提高。作为粉体产品,粒度分布及粒径是碳酸钙产品的重要物理指标之一,对碳酸钙性能有着重要的影响。由于现实的粉体产品由成千上万亿个颗粒组成,颗粒大小不同,形状各异,无法用肉眼直接观察,因此粒度的测量显得复杂、抽象、困难。传统的筛分法测量中,测定范围局限于几个试验筛的孔径,即颗粒的大小是由能否通过选定的筛孔的孔径决定的,又因其形状不同,致使同样大小的颗粒能否通过筛孔,与颗粒接近筛面时的取向有关,即有时通过,有时不能通过,结果随机性较大,而且测量范围小,不能很好地满足客户要求。激光粒度仪法测量颗粒粒径,给出的是等效散光粒径,即将不规则的颗粒全部等效为球形进行测量,测量范围广,速度快。所以我们选择激光粒度仪法,从确定样品用量试验入手,寻找最佳操作条件,对碳酸钙粒度分布进行测定。

1 激光粒度仪主要部件及测定原理简介

激光粒度仪主要部件有超声波分散仪、半导体激光器、光电探测器、电脑。

测定原理简介:通过自动分散系统,将样品输送到激光粒度仪的测量区域,激光照射到样品颗粒后将产生散射光,光电探测器阵列接收这些散射光信号,并转换成电信号,通过USB2.0接口,将这些电信号传送到电脑中,依据米氏散射理论对散射光产生的电信号进行处理,就可以得到所测样品的粒度分布结果。

2 测 定

2.1 样品用量选择试验

激光粒度仪测量碳酸钙样品的粒度分布,是将样品配成一定浓度的悬浮液。悬浮液的颗粒数愈多,散射光越强,遮光率越高;颗粒数越少,散射光越弱,遮光率越低。由于样品的颗粒大小不同,形状各异,很难确定一个合适的百分比浓度。只能用遮光率的相对量来表征悬浮液的浓度。遮光率太小,即样品用量太少,会造成样品代表性不够;遮光率太大,会造成重复散射。合适的遮光率有利于保证测定结果的准确可靠。以下是对同一碳酸钙样品的D97采用不同遮光率即不同的样品用量进行测试结果。

表1 样品用量选择试验

以上结果显示,控制遮光率在10%~15%的样品用量,重复性最好。这里强调,添加样品时采用少量多次的方法,确保遮光率在此范围内。

2.2 分散介质的选择

激光粒度仪进行粒度分布测定前,要先将样品与某液体混合配制成悬浮液,用于配制悬浮液的液体叫分散介质。介质的作用是使样品成均匀的、分散的、易于输送的状态。对介质的一般要求是:①不使样品发生溶解、膨胀、絮凝、团聚等物理变化;②不与样品发生化学反应;③对样品的表面应有良好的润湿作用;④透明纯净无杂质。

最常用的分散介质是水和乙醇,蒸馏水能够满足以上要求,这里我们选用蒸馏水做为碳酸钙的分散介质。

2.3 分散剂的选择

分散剂是指加入到介质中的少量的、能使介质表面张力显著降低,从而使颗粒表面得到良好润湿作用的物质。分散剂的作用:一是加快团粒分解为单体颗粒的速度,二是延缓和阻止单个颗粒重新团聚成团粒。碳酸钙粒度分布测定,我们选用焦磷酸钠试剂,能够满足上述要求。分散剂的用量约为介质用量的千分之二。

3 测定结果及其重复性、准确性验证

表2 测定结果

表3 重复性验证

表4 准确度验证

4 结 论

从以上表2、表3、表4可以看出,激光粒度仪法能够给出碳酸钙粒径及粒度累积分布的详细结果,而且重复性好,准确度高。

粒径是碳酸钙产品的关键指标,激光粒度仪法测定的碳酸钙粒径结果为生产部门在改进产品质量方面起到了关键的指导作用。

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