朱文玲

摘要：本文对2017年中职工业分析与检验技能大赛仪器分析部分的吸收池配套性检查、未知物的定性分析、标准工作曲线绘制、未知物的定量分析应试技术难点问题进行剖析，希望对以后参赛学生能有所帮助。

关键词：比色皿配套；定性分析；定量分析

“普通教育有高考，职业教育有技能大赛”，近几年越来越多的学校参与了这项盛宴。工业分析与检验大赛对我校粮食专业建设也起着起到示范和引领作用，提高了检验相关课程的教学要求和教学效果。中职工业分析与检验赛项包含理论知识、化学分析、仪器分析三部分。理论知识点30%，化学分析、仪器分析操作部分各占总分35%，操作部分主要考核玻璃仪器的使用方法、操作的规范性、流畅性以及紫外分光光度计的规范使用。连云港市赛今年操作部分比去年变化较大，化学分析部分是双氧水含量的测定，主要是氧化还原滴定。仪器分析部分测定防腐剂含量，使用自动化更高的美普达（UV-1800PC-DS2），增加了波長扫描定性测定部分。以下是本人对仪器分析部分操作难点进行分析与破解。

一、课题：紫外分光光度法测定试样的含量

二、仪器：紫外-可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）；石英吸收池（1cm），2个；容量瓶（100mL），15只；吸量管（10mL），5支；烧杯（50mL），5个。

三、试剂：标准物质溶液：任选三种标准试剂溶液（水杨酸、磺基水杨酸、苯甲酸、山梨酸）

未知液：三种标准溶液中的任何一种。

四、实验操作

1.吸收池配套性检查

重点比色皿拿法是否准确（毛面）、液位（2/3到3/4），吸光度相差不要超过0.003、槽差校正波长设置为220。

在训练中，我们发现经常出现槽差较大的现象，可以尝试以下处理方案：（1）检查吸收池是否没洗干净，可用乙醇清洗；（2）检查拉杆是否到位。听到咔的一声，再轻轻回推；（3）蒸馏水质量是否合格；（4）取出吸收池，对着光线观察是否有气泡；如果通过以上处理还不行考虑更换比色皿，有的学校用伍百多价位的。

2.未知物的定性分析：

重点难点：未知液扫描浓度的确定。

以蒸馏水为参比，确定波长波长200～350nm范围内测定溶液吸光度。

将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度溶液。下列是实验数据是5种溶液浓度与最大波长、吸光度关系。

将标准贮备溶液配成约一定浓度的溶液：山梨酸（2ug/ml）、苯甲酸（10ug/ml）、磺基水杨酸（10ug/ml）、水杨酸（10ug/ml）；将未知液配成约2ug/ml或10ug/ml。例如：绘制山梨酸吸收曲线的浓度约为2ug/ml，1mg/ml山梨酸稀释大约500倍，用胶头滴管及取溶液，滴入大约5滴大约0.2ml溶液于100ml烧杯中。以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。

3.标准工作曲线绘制：

重难点：稀释方案的确定

根据评分标准确定稀释方案，标准系列溶液含空白不少于7个，至少4个在0.2-0.8之间，单个稀释倍数不能大于50倍等要求确定以下五种溶液的稀释方案，根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。

例如未知液是山梨酸，移取3.00ml标准贮备液1mg/ml于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀配成标准使用溶液。然后再从配好的标液中移取0.00ml；1.00ml；2.00ml；4.00m；6.00ml；8.00ml；10.00ml，于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据山梨酸吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。

4.未知物的定量分析：

根据未知液标签上的浓度范围，再研究该溶液工作曲线吸光度对应的浓度，确定吸释倍数，设计吸释方案，进行试做，测的A值在工作曲线上。为了减少试做的误差，100ml烧杯进行较正，重新画100ml刻度线。

稀释两次的方案：未知样平行测定3次。根据试做的结果，准确移取未知液一定体积于3个100ml的常量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。再分别从3个100ml容量瓶中准确移取一定体积的溶液分别对应于3个100ml容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。

根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。

5.结果处理

根据未知溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。

计算公式：C0=Cx×n

C0——原始未知溶液浓度，μg/mL；

Cx——查出的未知溶液浓度，μg/mL；

n——未知溶液的稀释倍数。

当然，要想取得好的成绩除了科学的训练方法，要取得好的成绩，要注意以下几点：1.要建立一个教学团队。团队做好合作与分工，细化每个老师的任务；2.要建立一个长效的培养训练机制。从一年级新生就要把化学分析兴趣小组建立起来，把基础知识和基本操作技能学好，练好；3.技能大赛经费要纳入学校财务预算，学校要加大投入。要建立技能大赛学生训练材料经费和教师的劳务经费。除以上提到的比色皿以外，容量瓶要用带合格证的，并且要与移液管配套。容量瓶（100ml）建议用南通台联（带合格证）；4.加强校际交流与沟通，团队要注意信息的收集，关注技能大赛国赛和省赛方案的变化，及时研究，做好应对措施。不要到临考手忙脚乱，很被动。

以上就是本人今年赛后的一点感悟，希望能起到抛砖引玉的作用，对明年的技能大赛同行有所帮助。

[参考文献]

[1]祝文娟.浅谈技能大赛参赛技巧[J].现代职业教育，2017（11）.

[2]刘婷婷，马彩梅.参加2016工业分析与检验技能大赛总结.科技展望，2017（2）.

（作者单位：江苏连云港工贸高等职业技术学校，江苏 连云港 222000）endprint