气相色谱法测定葡萄干中甜蜜素的含量

2018-01-16新疆克拉玛依市食品药品检验所

食品安全导刊 2018年15期

□ 陆武新疆克拉玛依市食品药品检验所

随着社会的高速发展，人民的购买力逐渐上升，随之而来的是生活质量的飞速提升。高品质生活成为了人们新的追求，对于食品的要求也更高，对其健康和安全的问题越发关注。在蔬果的问题上，甜蜜素的添加问题一直存在着较大的争议，对其的检测也需要技术人员遵循一定的标准，逐一对各项需要检测的指标进行有效的检测，从而确保其安全性，即符合国家食品安全标准。

1 气相色谱法与甜蜜素简述

1.1 气相色谱法

在色谱法检测中，气相色谱法应用最为广泛，我们通常称之为GC检测法，其方法是以惰性气体（如氮气或氦气等）为载体，样品在其中，利用气体的特性，对样品进行分析。目前，气相色谱法主要被用于化学检测以及含量分析过程中，其特点是精确度高，同时对化学成分的检测的精确度和还原度极高。其测量值与样品实际组分十分相近，误差极小，因此在同类型测定中具有很高地位，也具有巨大价值。而且测量中可使用气相色谱仪直接进行检测，操作方便。

1.2 甜蜜素及其危害

甜蜜素主要用于食品行业，提高食物的甜味。甜蜜素的本质是一种化学物质，化学名称是环己基氨基磺酸钠，是一种糖类的替代物，但其甜度是糖的30倍，因其甜度高，生产容易且成本低廉，一直被广泛应用于食品行业。国家目前允许使用甜蜜素，但国家标准GB2760-2007中对甜蜜素的应用有明确限定。食用过量的甜蜜素，会损伤机体肝脏和神经系统等，机体抗性较差的孕妇和儿童，更易受到危害。检测食品中的甜蜜素含量，是确保其含量符合国家标准要求的主要途径，是提高食品安全水平和人民健康水平的关键。

本文检测样本以葡萄干为例，采用气相色谱法，检测其甜蜜素的含量。但目前标准的气相色谱法检验精准度一般，因此在测试中一般会选择优化实验进行检测。

2 气相色谱法测葡萄干中甜蜜素实验

2.1 优化实验

在标准实验流程中，衍生化温与酸度能够影响实验结果，二亚硝酸盐、漩涡振摇提取时间也是具体实验结果被干扰的主要因素，因此需要优化实验来提升准确度。而主要的优化条件则是对于温度和时间的控制。通过试验证明，在衍生化温度相同时，其他变量的改变，都会导致实验结果出现问题。可见，试验条件的优化对于甜蜜素测定的实验来说是十分重要的。

2.2 实验仪器与试剂

2.2.1 仪器与试剂

赛默飞世尔TRACe1310气相色谱仪，附氢火焰离子化检测器（FID）；电子天平，梅特勒；漩涡混合器；离心机。正己烷；氯化钠；50 g/L亚硝酸钠溶液；100 g/L 硫酸溶液：10 mg/mL环己基氨基磺酸钠标准溶液。

2.2.2 色谱条件

毛细管色谱柱，Rtx-1701（30 m×0.25 mm×0.25μm）。流量：2 mL/min。控制初始柱温：60℃，保持1 min后以30 ℃/min 的速度将柱温提升至180 ℃，再以10 ℃/min的将柱温再测升高到230 ℃，稳定后，再降回270 ℃。进样量为1 μL。流速设定为1 mL/min；氢气的流速为90 mL/min；空气的流速为115 mL/min；尾气进气速度为20 mL/min。

2.2.3 样品处理

在100 mL比色管内加入5.0 g葡萄干样品，同时将25 mL 50 g/L亚硝酸钠溶液也一同加入其中，利用漩涡将上述样品及试剂充分搅拌均匀，然后用超声处理15 min，继续向比色管中加入100 g/L硫酸溶液，均质、静置，取上清液10 mL，然后对刚刚取出的上清液旋转蒸发处理，同时用2 mL 10 mg/mL环己基氨基磺酸钠标准溶液，使其溶解，将溶解后所的液体过滤，备用。分别在冰浴中取1 mL标样和样品，放入色谱分析仪中进行分析。