刘青 顾英 贺先进

摘 要： 研究极谱法测定铜精矿中铅、锌，对支持电解质溶液和极大抑制剂选择、共存元素铜、铁其他共存元素的影响，测定方法的准确度和精密度考察进行讨论，方法的相对标准偏差为0.102%—0.152%之间，样品加标回收率在99.00%—100.50%之间。

关键词： 铜精矿；铅；锌；极谱法

前言：

铜精矿的铅、锌分析方法是用极谱法和原子吸收法进行测定，均未实现连续测定。极谱法测定铜精矿铅锌，铜严重干扰测定，需加还原铁粉消除干扰，操作繁琐，流程长。本文讨论用硫氰酸钾消除铜干扰，抗坏血酸消除铁干扰，在同一底液中用极谱法实现铅、锌连续测定。该法分析结果与原子吸收法分析结果均在误差范围内。方法准确度和精密度高。

2实验部分

2.1仪器与试剂

仪器：JP-303型极谱分析仪（成都仪器厂）

试剂： 2.1.1盐酸

2.1.2 硝酸

2.1.3硫氰酸钾溶液：0.04M。

2.1.4乙酸钠溶液：称取272g乙酸钠，加水溶解完全，稀释至2升。

2.1.5抗坏血酸

2.1.6淀粉溶液：0.04%。

2.1.7铅锌混合标准溶液：分别称取1.000g（99.99%）金属铅和锌于250ml燒杯中，加入20ml（1+1）硝酸，盖上表皿，低温分解完全，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用水定容。每ml溶液含铅锌1mg 。

2.2试验方法

取5ml铅锌混合标准溶液于100ml烧杯中，加入35mg铜、铁 ，加入15ml盐酸，加热分解几分钟，加5ml硝酸，继续分解至近干，取下冷却。加入（1+4）盐酸5ml盐酸，低温加热至可溶盐溶解，取下冷至室温。加入50-100mg抗坏血酸，硫氰酸钾溶液5ml、乙酸钠溶液10ml，淀粉溶液5ml，摇匀。在示波极谱仪上，采用三电极，置原点电位-0.3v下测铅，于原点电位-0.8v下测锌。直接读取浓度值。

3 结果与讨论

3.1极大抑制剂的选择