赵彤彤闫倩慕铮成栋那晗王猛盛向军林晓梅 赵景红 陈会明 刘名扬，，5*

（1.辽宁出入境检验检疫局 辽宁大连 116001；2.大连交通大学环境与化工学院；3.龙口出入境检验检疫局；4.中国检验检疫科学研究院；5.黑龙江出入境检验检疫局漠河实验室）

1 前言

随着经济的高速发展，原油及原油产品消费逐年大幅增加。自1993年中国大陆成为原油净进口国至2016年，中国进口原油已超过3.4亿t、总货值超过1 500亿美元，稳居世界第一，中国原油对外依赖度达60%以上[1-3]。2011年1月1日，中俄原油（漠河）管道正式投入运行，标志着中国东北方向的原油进口战略要道贯通，每年1 500万t、期限20年的中俄原油管道输油一期合同开始履行。但是，中俄原油管道输油一期合同，检验标准以俄方ГОSТ标准为准，以俄方实验室数据为结算依据，中方数据仅仅作为参考。由于在进口原油的检验鉴定与品质验收上中国GB标准与俄方ГOST标准存在有诸多差异，极易造成双方原油贸易争端，如短重、品质检验结果认定不统一等[2，3]，致使中方每年损失巨大。

原油中沉淀物（机械杂质）是指存在于油品中的所有不溶于规定溶剂的杂质。机械杂质含量过大时，不但会增加机械设备、输油管道及加工系统管线的磨损，还会影响石油产品的质量[2]。因此机械杂质的含量是原油及石油产品检验的一项重要质量指标[4-7]，计费原油质量应扣除其含量。

本项目在研究进口俄罗斯原油中机械杂质含量检测标准理论比对的基础上[2]，对2014年1月1日—2017年4月30日期间，中国与俄罗斯两国检测机械杂质含量的1 200多个实验数据进行了比对。

2 实验方法

2.1 实验原理

检测机械杂质的方法主要有两种，抽提法和过滤法。

中国GB/T 6531-86（91）标准采用的是抽提法，其原理：将一定量的原油样品装在一个规定的抽提套筒内，并安装在抽提器中，然后用热甲苯抽提，直到残渣恒重。

俄罗斯ГОСТ 6370-83标准采用的是过滤法，其原理：把预先溶解于汽油或甲苯中的试样进行过滤，然后用溶剂冲洗过滤器上的沉淀物质，再进行烘干和称重。

2.2 原油取样、制样

2014年1月1日—2017年4月30日，在原油贸易口岸（漠河）采用自动取样方式连续取样，中俄每天各自取一个原油样品，分别对所取样品制样[7]。

2.3 机械杂质含量检测

分别按照 GB/T 6531-86（91）与 ГОСТ 6370-83标准规定的方法检测机械杂质含量。每个不同批次样品按GB/T 6531-86（91）规定检测2次，取平均值；按ГОСТ 6370-83规定由俄方实验室分别检测2次，取平均值[8]。

3 结果与讨论

3.1 实验结果比对

由于 GB/T 6531-86（91）与 ГОСТ 6370-83 两个标准存在几方面的差异，因此检测原油中机械杂质含量可能产生不同的结果[2]。中俄分别对漠河管道原油中机械杂质含量进行检测，结果见表1（2016年10月份数据，共31组）。

表1 原油中机械杂质含量中俄检测结果比较

为考查实验数据的重复性和再现性，由另一组实验人员分别采用GB/T 6531-86（91）与ГОСТ 6370-83两种标准对进口俄罗斯原油机械杂质含量进行检测，结果见图1（2017年3月份数据，共31组）。

图1 原油中机械杂质含量中俄检测结果比较

表1数据显示，31个俄方检测结果均低于中方检测结果。而图1显示，中俄双方的检测结果变化趋势大体相同，但俄方结果普遍低于中方结果。

3.2 统计学分析

为研究中俄标准的实验结果是否存在显著性差异[8-10]，对2014-2017年的实验室数据进行统计学分析。

采用t检验对 GB/T 6531-86（91）与 ГОСТ 6370-83标准所检测的同一进口原油机械杂质含量进行统计分析，判断 GB/T 6531-86（91）与 ГОСТ 6370-83两种标准是否存在显著性差异。

两种方法是否存在差异，可以使用假设检验进行判断。

（1）建立检验假设，确定检验标准

H0：μd＝0， 即两种方法的测定结果相同；HA：μd≠0，即两种方法的测定结果不同，取显著性水平a=0.05。

（2）计算检验统计量

其中，n1、n2分别表示两样本各自的容量，df表示自由度，是均数的标准误差。

（3）确定p值，作出推断结论

查t临界值表，可得到p值。如果p值0.01＜p＜0.05，则为差异显著；如果p＞0.05，则差异不显著。

对2014年1月—2017年4月漠河管道原油样品机械杂质含量中俄检测结果进行SPSS软件分析，结果见表2。

表2 统计学分析

表2显示，Siq=0.00＜0.05，说明不接受原假设，即方差不相等；在这个假设成立的情况下，均值方程的 t检验，Siq=0.00＜0.05，则拒绝原假设 H0，均值不相等，表明中方标准检测与俄方标准检测结果存在显著性差异，即俄方结果显著低于中方结果，平均偏低29.73%。

研究近7年中俄机械杂质含量检测数据变化，见图2；近7年中俄机械杂质含量检测数据相对误差，见表3（注：2017年数据截止到4月底）。

图2 2011—2017年原油中机械杂质含量中俄检测结果数据变化

表3 2011—2017年原油中机械杂质含量中俄检测结果相对误差

从图2可以看出，采用俄罗斯ГОСТ 6370-83与中国GB/T 6531-86（91）两种标准，俄方的检测结果始终比中方的检测结果低；结合表3以及对机械杂质含量的独立样本t检验，表明采用俄罗斯ГОСТ 6370-83 与中国 GB/T 6531-86（91）两种标准检验的结果，有显著性差异。

4 结语

通过原油机械杂质含量检验标准的理论对比、实验检验及数据统计分析，研究结果表明，对相同的进口俄罗斯原油机械杂质含量检验，采用中国GB/T 6531-86（91）与俄罗斯 ГОСТ 6370-83两种标准的检验结果存在显著差异；ГОСТ 6370-83标准检验的原油机械杂质含量较GB/T 6531-86（91）标准所得到的结果明显偏低，统计表明，俄方结果比中方结果平均偏低29.73%。但是，中俄原油管道输油一期合同，检验标准以俄方ГОSТ标准为准，以俄方实验室数据为结算依据，中方数据仅仅作为参考[2，3]，中方蒙受原油贸易损失。

在中俄总理定期会晤委员会经贸合作分委会的标准计量认证和检验监管常设工作组能源计量分组四次会谈上，在中方专家的力争下，中俄天然气合同中已经明确注明检验标准以ISO国际标准为优先选择；对于ISO国际标准没有的检验项目，以俄方和中方的检验标准为其次选择，这样有效地维护了中俄贸易公平和中国国家尊严。今后目标是在中俄两国原油贸易二期合同中，能够明确注明采用ISO国际标准或其他第三方标准来检验原油中机械杂质含量，并且以中俄双方实验数据的平均值作为结算依据，以维护两国的原油贸易公平[10]。

[1]刘名扬，欧阳昌俊，刘卫东，等.俄罗斯、哈萨克斯坦进口原油蜡含量测定标准的研究[J].检验检疫学刊，2010，20（3）：44-46.

[2]刘名扬，郭慧慧，刘灵芝，等.进口俄罗斯原油中机械杂质检验标准的比对研究[J]. 光谱实验室，2014，31（4）：462-467.

[3]刘名扬，张其芳，马嗣同，等.俄罗斯进口原油中饱和蒸气压检验标准的比对研究[J]. 检验检疫学刊，2015，25（2）：67-70.

[4]陈义才，沈忠民，罗小平.石油与天然气有机地球化学[M].北京：科学出版社，2007：141-142.

[5]程玉明，方家乐.油品分析[M].北京：中国石化出版社，1993：219-247.

[6]石油产品标准化技术归口单位编.石油和石油产品试验方法国家标准汇编（上）[M].北京：中国标准出版社，1998：112-116.

[7]原油、轻烃、液化石油气质量检验编写组.原油、轻烃、液化石油气质量检验[M].北京：石油工业出版社，2001：82-93.

[8]张颖焱，徐宏伟，孙延伟，等.俄罗斯进口原油中密度检验标准比对研究[J]. 检验检疫学刊，2015，25（6）：56-58.

[9]刘名扬，刘月，郭德奎，等.进口俄罗斯原油中馏程检验标准的比对研究[J]. 检验检疫学刊，2016，26（3）：43-46.

[10]李莉，张海峰，刘盛民，等.进口俄罗斯原油中硫含量检验的实验比对研究[J]. 分析化学进展，2017，7（3）：203-208.