王长林

摘 要：本实验对离子交换法制备硫酸卷曲霉素工艺的进行研究。实验最佳工艺为：：卷曲霉素的溶液pH为7.0，上样浓度流速为3BV/h，上样后静止一小时， 用6倍树脂床体积的纯化水以1BV/h流速洗脱，收集洗脱液。本实验方法成本低，适宜用于产业化生产。

关键词：离子交换法；制备；硫酸卷曲霉素

硫酸卷曲霉素为白色或类白色粉末，英文别名为Capreomycin Sulphate； 3，6-diamino-N-[[（8Z）-15-amino-11-（2-iminohexahydropyrimidin-4-yl）-2-methyl-3，6，9，12，16-pentaoxo-8-（ureidomethylene）-1，4，7，10，13-pentazacyclohexadec-5-yl]methyl]hexanamide； sulfuric acid。硫酸卷曲霉素为多肽复合物，适用于肺结核病的二线治疗药物，经一线抗结核药（如链霉素、异烟肼、利福平和乙胺丁醇）治疗失败者[1-3]。利用离子交换剂中的可交换基团与溶液中各种离子间的离子交换能力的不同来进行分离的一种方法。本实验对离子交换法制备硫酸卷曲霉素工艺的进行研究。

1 仪器与试药

1.1 仪器：LC-3000高效液相色谱仪（北京国谱科技有限公司）；PHB恒温水浴箱（天津因赛科技发展有限公司）；超声波清洗机（上海柯祁仪器设备有限公司）；RE-52AA旋转蒸发仪（东莞康润仪器设备有限公司）；PH酸度计（上海仪分科学仪器有限公司）；可见分光光度计（上海佑科仪器仪表有限公司）；C1450-230V微型高速离心机（北京晨曦勇创科技有限公司）；DHJF-4002低温恒温搅拌反应浴（可打外循环）（杭州庚雨仪器有限公司）；EPED-E-EDI系列超纯水机（南京易普易达科技发展有限公司）。

1.2 色谱柱：奥泰公司C18色谱柱（284mm×4.6mm，5μm）。

1.3 对照品：硫酸卷曲霉素购自中国药品生物制品检定所。

1.4 试剂：磷酸二氢钾（荆州市联达精细化工有限公司）、磷酸（荆州市联达精细化工有限公司）、己烷磺酸钠（荆州市联达精细化工有限公司）、甲醇（荆州市联达精细化工有限公司）、乙腈（荆州市联达精细化工有限公司）、盐酸（荆州市联达精细化工有限公司）、氢氧化钠（荆州市联达精细化工有限公司）。……