杨东美

摘要：硅元素在冶金分析中是一项重要的试验项目。硅钼蓝光度法具有简便、快速、灵敏度高等优点，广泛应用于低硅含量的测定。本文基于摩尔吸光系数提出一个关于吸光度、质量分数、各检测参数以及干扰因素之间关系的检验方程， 用于数据检验和检查检测质量。

关键词：亚铁硅钼蓝光度法；测硅；测量方法

1 测量原理

将试样溶于碳酸钠和硼酸的混合溶剂中，在一定酸度下，使硅酸与钼酸铵相结合生成黄色的硅钼酸。在硅钼酸中加入草硫混酸以消除磷元素对整个实验的影响，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，最后采用硅的光度法进行测定。

工作曲线：以材质近似的不同硅含量标准样品与试样进行比较，标样百分含量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。同时也可以采用相同基体加入硅的不同含量硅标准溶液进行工作曲线的绘制。

2 实验部分

2.1 测量用试剂

①2%的高锰酸钾溶液；

②稀硝酸（进行 1+5 处理）；

③2.5%的草酸溶液；

④1.5%的硫酸亚铁铵溶液；

⑤呈碱性的钼酸铵溶液：

a.18%的碳酸钾溶液

b.9%的钼酸铵溶液

c.将a、b两种溶液等体积进行合并，储存在塑料瓶中等待使用。将硫酸亚铁铵称取15g至于容器中，再将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，最后用水将其稀释溶解至1L后，摇匀放置容器中等待使用。

2.2 分析步骤

首先往250ml的高型烧杯内预热下10ml的稀硝酸（1+5）样品容清，令其先逸去黄色的气体，之后再称取待测样品30mg，放置于250ml的高型烧杯之中，加入2—3滴2%的高锰酸钾溶液，不停……