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64%噁唑菌酮·氰霜唑水分散粒剂的气相色谱分析

2018-01-02李改云梁庆丰

世界农药 2017年6期

李改云,梁庆丰

(山西省应用化学研究所,太原 030027)

分析与检测

64%噁唑菌酮·氰霜唑水分散粒剂的气相色谱分析

李改云,梁庆丰

(山西省应用化学研究所,太原 030027)

建立了气相色谱法同时测定 64%噁唑菌酮·氰霜唑水分散粒剂中有效成分的新方法。该方法以 TR-5毛细管柱作为分析柱,邻苯二甲酸二壬酯为内标,采用氢火焰离子化检测器对试样中噁唑菌酮与氰霜唑进行分析测定。结果表明:噁唑菌酮与氰霜唑线性相关系数分别为0.999 4、0.999 1,标准偏差分别为0.094、0.119,变异系数分别为0.23%、0.49%,加标回收率分别为98.36%~101.07%、97.56%~102.54%。

噁唑菌酮;氰霜唑;气相色谱;分析

噁唑菌酮是一种新型高效、广谱杀菌剂,可用于防治多种作物的霜霉病、晚疫病等,且对后茬作物安全、无药害。氰霜唑是新一代咪唑类杀菌剂,对霜霉病、疫病等有特效,使用剂量低,持效期长,与其他内吸杀菌剂间无交互抗性,是一种低毒、环境友好型杀菌剂[1]。目前,噁唑菌酮的检测手段已有气相色谱法和液相色谱法的报道[2-4],氰霜唑的主要分析方法为液相色谱法[5-7],二者复配制剂的分析法尚未见公开报道。本文采用气相色谱法对复配剂中噁唑菌酮与氰霜唑进行了分离和定量分析。该方法分离效果好,准确度高、精密度好,且操作简单易行,适用于产品质量的日常分析检测。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱仪:Thermo TRACE 130,带有氢火焰离子化检测器;Chromeleon 7色谱工作站;色谱柱:TR-5 30 m×0.32 mm id×0.25 μm film、OV-101 30 m×0.32 mm i.d.×0.25 μm、SE-30 30 m×0.32 mm i.d.×0.25 μm;微量进样器:10 µL。

噁唑菌酮标准品(≥98.0%,沈阳化工院);氰霜唑标准品(≥99.0%,沈阳化工院);64%噁唑菌酮·氰霜唑水分散粒剂(40%噁唑菌酮+24%氰霜唑,实验室保留样);……

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