倪书干，杨 强，童国强

（劲牌有限公司劲牌研究院，湖北大冶435100）

毛铺苦荞酒活性炭过滤与冷冻过滤对比研究

倪书干，杨 强，童国强

（劲牌有限公司劲牌研究院，湖北大冶435100）

毛铺苦荞酒目前采用常温活性炭吸附过滤，活性炭对环境污染大，毛铺苦荞酒添加有多种药食两用药材提取物，活性炭常温过滤导致提取物损失较大。采用冷冻过滤可以代替活性炭的使用，并能较大幅度降低提取物的损失，大大降低污染。试验表明，采用江苏润明10 t/h冷冻过滤机组对毛铺苦荞酒进行过滤，串联模式下温度可以达到-10℃，流量达到8～9 t/h，产品质量和稳定性均符合产品质量要求，苦荞提取物的损失降低50%，可节约成本336元/kL酒。

冷冻过滤； 活性炭过滤； 提取物； 试验； 串联； 并联； 流量； 压力； 损失； 下降

白酒产品常用的过滤工艺为活性炭过滤，此工艺主要缺点有：酒体吸附能力强，特别是香气损失大，对中高端酒尤甚；工人劳动强度大（特别是添加和清洗活性炭），环境污染大。随着社会发展，消费者对酒体香气、酒体口感、饮后的舒适度等要求越来越高，以及国家对环保管理的严控，越来越多的企业在逐步淘汰采用活性炭过滤的方式，中高端白酒逐步开始使用冷冻过滤法。冷冻过滤法是白酒除浊方法之一，根据酒体中高级脂肪酸酯及其乙酯和其他难溶性物质的溶解度特性，在低温条件下，随着溶解度的降低析出并悬浮于酒体中，部分形成絮状沉淀，然后在此低温下再用介质过滤，即得到澄清透明的白酒。

1 材料与方法

1.1 材料、仪器

酒样：42%vol毛铺苦荞酒，每批次20 t，并验证最大过滤量。

耗材：硅藻土。

试验工艺：各酒体自身工艺。在过滤操作时视具体情况确定硅藻土使用工艺（硅藻土粗细比例和数量、预涂顺序、过程补土情况等）。

仪器设备：1260型高效液相色谱仪（美国安捷伦科技公司）、1490型气相色谱仪（美国安捷伦科技公司）、AB135-S型电子天平（梅特勒-托利多公司）、FA2004型电子天平（上海精密科学仪器有限公司）、光照培养箱（宁波莱福）、色度仪、浊度仪、冷冻冰箱（美的）、电热恒温培养箱（黄石恒丰）、10 t冷冻过滤设备。

1.2 试验流程

试验方案审批→设备安装、调试→设备CIP清洗→带酒调试→下达试验调配通知单→车间酒体调配→冷冻过滤试验→酒体检测及分析→稳定性研究

1.3 冷冻过滤试验

1.3.1 42%vol毛铺苦荞酒正常酒体冷冻过滤

预涂硅藻土：1#，2#：粗土 30 kg，细土 20 kg。补加：1#，2#：细土10 kg。串联过滤至36.67 kL，过滤机出口浊度升至1.54 NTU，不符合质量要求停止过滤。说明正常酒体很难过滤，主要原因是苦荞提取物含量高，在过滤过程中过滤层快速累积，导致压力增大，直至过滤不动。后续试验对正常酒体进行稀释，以保证冷冻过滤的进行。

1.3.2 42%vol毛铺苦荞酒稀释酒体冷冻过滤

补粗土37 kg、细土27 kg。将42%vol毛铺苦荞酒正常酒体与对应稀配液按照3:2比例混合后过滤，过滤效率大幅提高。5个批次（40.98 kL、56.3 kL、60.7 kL、68.52 kL、210 kL）共计436.63 kL，在此过程中，压力上升到0.49 MPa时，仍还可过滤，未达到最大饱和过滤量。

1.3.3 42%vol毛铺苦荞酒冷冻过滤（验证最大过滤量）

试验调配酒体已过滤完全，再调配200 kL酒体，苦荞提取物添加比例下降30%，以验证最大过滤量。过程中补粗土、细土各5 kg。过滤速度控制在8.0～8.9 kL/h。再次过滤138.5 kL后，压力上升至0.60 MPa，直至过滤停止，说明达到最大过滤量，加上前面的过滤量436.63 kL，最大过滤量为575.13 kL。

2 结果与分析

2.1 冷冻过滤过程参数情况（表1）

表1 冷冻过滤过程参数

从表1可看出，整个过程的浊度均能达到要求，冷冻过滤温度基本能够达到-10℃以下，平均冷冻过滤速度仅为8.7 kL/h左右，与设计速度10 kL/h存在一定差距，主要原因是制冷机功率小、预冷器换热面积小。

2.2 冷冻过滤前后功能成分变化情况

葛根提取物和山楂提取物含量过滤前后基本没有变化，枸杞提取物含量平均下降16.2%；罗汉果提取物含量平均下降5.6%；苦荞提取物含量平均下降4.2%。葛根提取物和山楂提取物含量基本没有变化，与这两种提取物溶解性较好是比较吻合的，罗汉果提取物的溶解性是非常好的，苦荞提取物的溶解性要比罗汉果提取物和山楂提取物的差。枸杞提取物含量平均下降了16.2%，这与枸杞提取物比较难溶的特性有直接的关系，用硅藻土过滤时，主要附着在硅藻土层上造成堵塞，降低过滤能力和通量。

2.3 冷冻过滤前后常规检测指标变化情况（表2）

表2 冷冻过滤前后常规检测指标变化

从表2可以看出，过滤前后，总酸、总酯基本没有变化；过滤前后，色度值平均下降14.4%。

2.4 冷冻过滤前后色谱检测指标变化情况（表3）

表3 冷冻过滤前后色谱检测指标变化

从表3可以看出，考虑到检测误差，甲醇、杂醇油、乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯含量在冷冻过滤前后基本无变化。

2.5 冷冻过滤酒体与活性炭过滤酒体感官对比情况（表4）

表4 冷冻过滤酒体与活性炭过滤酒体感官对比

2.6 冷冻过滤与活性炭过滤提取物损失对比（表5）

表5 冷冻过滤与活性炭过滤提取物损失对比

从表4可以看出，感官上，冷冻过滤酒体更加醇厚饱满，香气更加饱满，说明香气和味的保留程度比活性炭过滤酒体要好。

从表5可看出，葛根提取物、枸杞提取物、山楂提取物、罗汉果提取物在活性炭过滤和冷冻过滤损失均很小。苦荞提取物活性炭过滤时损失率达到了45.69%，冷冻过滤时损失率为23.66%，冷冻过滤时，苦荞提取物损失率下降50%。

2.7 冷冻过滤酒体稳定性试验

共计对3个批次的42%vol毛铺苦荞酒的样品进行稳定性观察，具体批次情况见表2。截止2017年8月25日，在6个模拟环境（高温试验、低温试验、冷冻试验、光照试验、室内试验、室外试验）均未出现质量不符合现象，其中第一个批次的稳定性已达90 d，结果见表6。

表6 42%vol毛铺苦荞酒的稳定性试验

从表6可以看出，42%vol毛铺苦荞酒的稳定性符合产品质量要求。

2.8 冷冻过滤酒体与活性炭过滤酒体饮后舒适度对比测试

在公司贵宾厅组织10名公司内部员工对酒体饮后舒适度进行对比测试，对比酒体为冷冻过滤的42%vol毛铺苦荞酒（1号酒体）和活性炭过滤的42%vol毛铺苦荞酒（2号酒体），两个酒体均是同一个配方，相近调配日期。以下为测试结果。

2.8.1 酒体饮用感受和饮后感官评价

在入口、酒体饮后恢复时间、饮后反应、喜好度方面，两个酒体差不多；在香气和甜度方面，受试者相对喜欢冷冻过滤酒体（1号酒体）；在余味方面，受试者相对喜欢活性炭过滤酒体（2号酒体）。

2.8.2 测试结果

总体来说，参加本次测试的受试者对冷冻过滤和活性炭过滤的满意度基本相当。

2.9 冷冻过滤与活性炭过滤1 kL酒成本对比

冷冻过滤主要计算硅藻土、电耗、水耗、气耗；活性炭过滤主要计算活性炭、硅藻土、电耗、水耗、气耗及提取物损失降低带来的成本降低。采集了其中200 kL的相关能耗数据，下面对活性炭过滤300 kL和冷冻过滤200 kL进行水电气、硅藻土、活性炭及人力成本的对比分析。

2.9.1 水电气、硅藻土、活性炭、人力成本对比情况

表7 活性炭过滤与冷冻过滤总成本对比 (元)

从表7可以看出，活性炭过滤主要成本是以活性炭材料成本为主，冷冻过滤主要成本是以电耗为主，这与两种过滤方式与原理相关。总成本冷冻过滤1 kL酒比活性炭高1元多。

2.9.2 提取物损失带来的成本降低

由表5可看出，冷冻过滤比活性炭过滤苦荞提取物少损失50%，成本减少336元/kL酒。即冷冻过滤相比活性炭过滤每1 kL酒节约成本达336元。

2.9.3 冷冻过滤与活性炭过滤1 kL酒成本对比结论

从水电气、硅藻土、活性炭、人力成本对比看，活性炭过滤1 kL酒成本与冷冻过滤相当。但冷冻过滤明显降低了苦荞提取物的损失，节约成本降低336元/kL酒。因此，冷冻过滤在成本方面比活性炭过滤具有明显优势。

3 结论

3.1 过程参数摸索。串联是可以保证过滤酒体质量的，温度在-9℃至-10℃时，流量只达到8.5～9 t，最大过滤量为575.13 kL，压力均在0.3 MPa以内，浊度在0.02～0.04 NTU。

3.2 冷冻过滤前后提取物含量变化。葛根提取物和山楂提取物基本没有变化，罗汉果提取物含量下降5.6%，苦荞提取物含量下降4.2%，枸杞提取物含量下降16.2%。

3.3 冷冻过滤前后常规指标和色谱变化。总酸、总酯及甲醇、杂醇油、乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯含量基本没有变化。

3.4 冷冻过滤前后口感变化。从感官看，冷冻过滤酒体相比活性炭酒体更加醇厚饱满，香气更加饱满，香气和味的损失很小。

3.5 冷冻过滤酒体稳定性结果。42%vol毛铺苦荞酒3个批次的稳定性试验均是符合质量要求的。

3.6 冷冻过滤与活性炭过滤能耗、成本对比结果。冷冻过滤降低了苦荞提取物的损失，可节约成本336元/kL酒，说明冷冻过滤在成本方面比活性炭过滤具有明显优势。

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Comparative Study of Active Carbon Filtration and Freeze Filtration of Tartary Buckwheat Liquor

NI Shugan,YANG Qiang and TONG Guoqiang
(Jingpai Institute,Jingpai Co.Ltd.,Daye,Hubei 435100,China)

At present,active carbon filtration(at room temperature)is adopted for the filtration of tartary buckwheat liquor.However,active carbon would induce environmental pollution and would lead to heavy loss of extracts added in the liquor.In this study,freeze filtration was introduced,which could reduce environmental pollution and reduce the loss of extracts.The experiments demonstrated that,the use of freeze filtration equipment(Jiangsu Runming,10 t/h)for the filtration of tartary buckwheat liquor(in series mode,temperature at-10℃and flow rate at 8-9 t/h)could produce liquor with its quality and stability in line with related requirements,could reduce TBF loss by 50%,and could save production cost by 336 CNY per thousand liters of liquor.

freeze filtration;active carbon filtration;extracts;experiment;in series;in parallel;flow rate;pressure;loss;reduce

TS262.3；TS261.4

A

1001-9286（2017）12-0069-04

10.13746/j.njkj.2017232

2017-08-30

倪书干（1980-），男，湖北人，工程师，本科，从事产品开发工作，E-mail：nishugan2003@163.com。

优先数字出版时间：2017-11-01；地址：http://kns.cnki.net/kcms/detail/52.1051.TS.20171101.1032.002.html。