任利英

（濮阳市妇幼保健院，河南 濮阳 457000）

气相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量

任利英

（濮阳市妇幼保健院，河南 濮阳 457000）

目的 对气相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量的应用价值进行评价分析。方法 采取气相色谱法，对复方氨酚烷胺片中4种成分的具体含量水平进行精确检测。结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏4种成分的检测质量浓度的线性范围为：155.0～4990.2 ug/mL、19.12～612.2ug/mL、126.1～4024.1ug/mL、2.512～80.478ug/mL。结论 采用气相色谱法对复方氨酚烷胺片中4种成分进行检测，具有操作简便快速、结果准确可靠等优势，值得关注并推广。

复方氨酚烷胺片；气相色谱；乙酰氨基酚；盐酸金刚烷胺

本次研究中，以对气相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量的应用价值进行评价分析为目的，进行了如下试验。

1 试验材料

1.1 试验仪器

试验中所需仪器包括：7820A型GC仪，配套设施包括：G4513A自动进样器、氢火焰离子化检测器、EC Chrom Elite工作站，均由美国 Agilent 公司提供，BP211D 型电子天平，由德国 Sartorius 公司提供，DK-2000-ⅢLA型电热恒温水浴锅，由天津泰斯特仪器有限公司提供。

1.2 试药与试剂

复方氨酚烷胺片分别购自三个不同厂家，A厂批号为：20150106、20140911，B厂批号为：1410087、1410071，C厂批号为：141028、141023，规格均为每盒12片。对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏对照品，中国食品药品检定研究院提供。选择分析纯的三氯甲烷、无水乙醇等作为研究试剂。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱选择HP-5石英毛细管柱，规格为30m×0.32 mm，0.25 um，采取程序升温方式，起始温度控制为170℃，保持3分钟，而后在12℃/min的条件下进行升温处理，使温度水平达到260℃左右，并保持在这一温度水平达到2 min。选氢火焰离子化检测器；温度在300℃左右。以氮气作为载气，试剂流动的速度水平控制为1.5 ml/min，分流比为20∶1，进样量为ul。

2.2 对照品溶液制备

精称50.3 mg马来酸氯苯那敏对照品置25 mL量瓶，采用无水乙醇实施溶解、定容处理，在充分摇匀之后备用，为马来酸氯苯那敏对照品溶液；精称对乙酰氨基酚对照品124.76 mg，咖啡因对照品15.31 mg，盐酸金刚烷胺对照品100.58 mg，置于25 mL的容量瓶中，经无水乙醇溶解后，加入1 mL马来酸氯苯那敏对照品溶液，经无水乙醇定容至刻度，摇匀后备用，作为混合对照品贮备液。而后取混合对照品贮备液适量，放置在25ml量瓶中，经无水乙醇定容至刻度，摇匀后备用，作为混合对照品溶液。

2.3 供试品溶液制备

取复方氨酚烷胺片样品20片，精密称定后研细，称取适量细分，放置在50ml容量瓶中，经无水乙醇适量溶解，在80℃条件下水浴加热30 min，放冷至室温，经无水乙醇定容后，经过充分的摇匀后用规格为0.45 um的微孔滤膜，实施滤过操作并取出续滤液，从而保证获得相应的供试品溶液。

2.4 线性关系考察

取上述配制混合对照品贮备液适量，倍比稀释，制备乙酰氨基酚、盐酸金刚烷、马来酸氯苯那敏、咖啡因系列对照品溶液。在2.1项下所示色谱条件下进样，对峰面积进行准确的记录，选择待测成分质量浓度水平作为横坐标，峰面积作为纵坐标，展开线性回归，获得检测质量浓度的线性范围为：155.0～4990.2 ug/ml、19.12～612.2 ug/ml、126.1～4024.1 ug/ml、2.512～80.478 ug/ml。

2.5 加样回收试验

取已知含量的样品，研细后，精密称取适量细粉，共分成9份，分别放置在50ml容量瓶中，分别精密加入4种对照品，按照上法制供试品溶液，在2.1色谱条件下进样，对峰面积和回收率分别进行记录和计算，结果发现回收率分别为99.62-102.09%、98.45-100.82%、99.57-101.78%、100.03-101.89%。

2.9 样品检测

取上述三个厂家6个批次的样品适量，按照上述方法制备供试品溶液，而后并在2.1项下所示色谱条件下，进样检测，记录峰面积，记录四种成分的含量。见表1。

表1 三个厂家6个批次样品中4种成分检测结果统计（%）

3 讨 论

在《中国药典》中，规定对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸金刚烷胺的含量测定分别采取滴定法、紫外分光光度法，经研究与实践证实，这种检验方法的误差相对较大，也存在很大难度[1]。本次试验证实，采用气相色谱法对复方氨酚烷胺片中乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏4种成分进行检测，具有操作简便快速、结果准确可靠等优势，值得关注并推广。

[1] 石 强.HPLC法同时测定复方氨酚烷胺片中咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度[J].齐鲁药事,2012,31(10):585-587.

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ISSN.2095-6681.2017.28.109.02

李 豆