沈小明+蔡小虎+沈加林

摘要：建立一种快速检测谷物中16种有机氯和多氯联苯的QuEChERS-GC分析方法。通过系统考察提取溶剂和净化条件，确立QuEChERS方案：样品以正己烷-乙酸乙酯（体积比为=4 ∶1）为提取溶剂，进行超声+漩涡提取，以N-丙基乙二胺（primary secondary amine，简称PSA）、C18E作为吸附剂进行净化，采用气相色谱-电子捕获检测器（gas chromatography- electron capture detector，简称GC-ECD）进行检测。结果表明，16种有机氯和多氯联苯在一定范围内呈线性关系，定量限（limit of quantity，简称LOQ）在03～42 μgkg之间。样品加标回收率为875%～1062%，相对标准偏差为163%～482%。

关键词：谷物；有机氯农药；多氯联苯；QuEChERS；气相色谱法

中图分类号： S4823+2；TX2075+3文献标志码： A

文章编号：1002-1302（2017）21-0219-04

收稿日期：2016-06-08

作者简介：吕爱娟（1981—），女，江苏常州人，硕士，工程师，主要从事环境污染检测与控制研究。Tel：（025）84897953；E-mail：lajsunny@163com。

粮食与食品安全关乎民生问题，水稻、小麦、玉米等谷物作为三大主粮，其安全问题更是受到高度关注。农作物易受土壤、灌溉用水的影响，有机氯（organochlorine pesticides，简称OCPs）和多氯联苯（polychlorinated biphenyls，简称PCBs）作为环境中典型的持久性有机污染物（persistent organic pollutants，简称POPs） 1 ]具有高度的疏水性，易通过食物链蓄积在脂肪中。根据GBT 19649—2006《粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定-气相色谱质谱法》2]，并结合已有文献报道3-6]，目前谷物中OCPs和PCBs残留主要采用快速溶剂萃取（accelerated solvent extraction，简称ASE）、索氏和超声等方法结合凝胶渗透色谱和固相萃取柱净化进行测定。这些前处理方法都较为成熟，但存在一些不足：耗时、劳动密集、须要使用大量有毒有机溶剂（索氏萃取和超声萃取）、高成本投资和维护快速溶剂萃取仪。净化过程一般采用固相萃取柱层析，该方法包括老化、淋洗、洗脱等环节，容易引起重复性差的问题。……