王立辉，刘祥东，周文强，魏 琼，龚 涛

(宝钢股份中央研究院武汉分院，湖北 武汉，430080)

稀土含量对TRIP/TWIP钢晶粒及晶界特征的影响

王立辉，刘祥东，周文强，魏 琼，龚 涛

(宝钢股份中央研究院武汉分院，湖北 武汉，430080)

利用XRD和EBSD分析稀土含量对TRIP/TWIP高锰钢相组成、晶粒及晶界特征的影响。结果表明，试验钢变形前组织以γ奥氏体为主，还有部分ε马氏体，经过塑性变形后，组织中还观察到少量α马氏体；随着稀土含量的增加，奥氏体转变为马氏体的量有所增加，表明稀土元素促进了试验钢的TRIP效应。此外，稀土元素的添加细化了试验钢中奥氏体晶粒，减少了小角度晶界数量而增加了大角度晶界数量，尤其是取向差为60°左右的大角度晶界；同时，稀土元素的添加也促进了低Σ值重位点阵(CSL)晶界特别是Σ3晶界的形成。

高锰奥氏体钢；TRIP/TWIP钢；TRIP效应；稀土；晶粒尺寸；重位点阵；晶粒取向差；晶界特征分布

能源紧张和环保压力促使汽车制造不断地向轻量化方向发展，而采用先进高强钢替代传统钢制造汽车零部件是减轻车身材料质量的有效途径。近年来，具有TRIP/TWIP(transformation induced plasticity/twinning induced plasticity)双重效应的高锰奥氏体钢因具有较高的抗拉强度(600～1200 MPa)和伸长率(40%～70%)，在汽车轻量化制造用钢的研究中受到广泛关注[1-2]。TRIP/TWIP高强钢在内外应变的作用下，微观组织中会产生机械孪晶，fcc结构的γ奥氏体会向hcp结构的ε马氏体和bcc结构的α马氏体转变[2]，且钢中原γ奥氏体的晶粒取向也会对此相变过程产生影响[3-4]，进而影响TRIP/TWIP钢的机械性能。另一方面，TRIP/TWIP钢由于其高锰含量及组织的特殊性，在生产加工过程中吸氢问题比较严重，甚至可能导致所制造的汽车零部件产生延迟断裂[5]。研究表明，稀土元素(RE)有降低氢的扩散系数、延缓氢在裂纹尖端塑性区富集的作用，能使钢的氢致延迟断裂性能得到改善[6-7]。但是稀土元素的加入也会影响到TRIP/TWIP钢的微观结构及性能，而目前关于这方面的研究还报道较少。

基于此，本文以Fe-C-Mn系TRIP/TWIP钢为基础，在成分设计上添加一定量的稀土元素镧(La)和铈(Ce)，并利用XRD、EBSD分析RE含量对TRIP/TWIP钢晶粒及晶界特征的影响，以期为后续TRIP/TWIP高锰钢氢致断裂性能的改善提供理论依据。

1 试验材料和方法

在ZGJW0.05-100-2.5型50 kg真空感应炉中冶炼不同稀土(La、Ce)含量的TRIP/TWIP高锰钢，其化学成分如表1所示。将热轧后的钢板经多道次冷轧成1.5 mm厚钢板，在热处理试验机上进行退火处理。

表1 TRIP/TWIP试验钢化学成分(wB/%)

在D/max-2500PC型X射线衍射仪(XRD)上分析试验钢的物相组成，钢样尺寸为1.5 mm×10 mm×10 mm。依据GB/T 17359—1998标准，利用Quanta 400扫描电镜的INCA CRYSTAL EBSD软件装置分析试验钢晶粒尺寸、取向差以及特殊晶界变化，制样方法为：将变形前后的试验钢进行研磨，然后用0.5 μm金刚石喷雾抛光剂抛光，用80%甲醇和20%高氯酸配制的电解溶液，在温度为-30 ℃、电压为15 V、电流为0.3～0.9 A的条件下，电解腐蚀50～60 s，之后用流动的清水冲洗60 s，酒精冲洗并吹干。

2 结果和讨论

2.1 稀土含量对试验钢相组成的影响

图1 试验钢变形前后的XRD图谱

Fig.1XRDpatternsofthetestedsteelsbeforeandafterdeformation

利用EBSD进一步对试验钢的微观结构进行分析，结果如图2和表2所示。结合图1和图2可知，试验钢变形前的组织主要由γ奥氏体和ε马氏体(ε-M)组成，图2(a)、图2(c)、图2(e)中黄色区域对应为γ相，黑色部分对应为ε-M相；经过变形后，试验钢组织主要由奥氏体、ε马氏体和α马氏体(α-M)组成，其中图2(b)、图2(d)、图2(f)中品红色区域对应为γ相，黄色为ε-M相，黑色为α-M相。由表2可见，随着RE含量的增加，变形前的试验钢中奥氏体含量减少，表明稀土元素促进了热致马氏体相变，主要是因为稀土元素降低了奥氏体的层错能[8]，使Ms点升高[9-10]，缩小了奥氏体相区，从而导致在后续热处理的冷却过程中，钢中奥氏体含量随RE含量的增加而减少，热诱发马氏体相变量增加。塑性变形后，随着RE含量的增加，钢中奥氏体含量也有所减少，即发生γ→ε→α或γ→α马氏体相变，表明稀土元素促进了试验钢的TRIP效应，这是因为低的奥氏体层错能会促使其中不稳定的奥氏体在变形过程中向马氏体转变，即TRIP效应增强。从表2中还可以看出，同一试验钢变形前后，ε-M量变化不明显，α-M的生成量却随RE含量的增加明显增多，根据文献[11-12]可知，这除了与层错能有关外，还与奥氏体的晶粒尺寸有关，即晶粒尺寸越细小，α-M的生成量越多；同时，由于RE具有与ε-M相一致的点阵结构(hcp)，促进了ε-M相的稳定性，使得ε-M相并没有受到太多层错能降低和晶粒细化的影响。

(a)1#钢，变形前 (b)1#钢，变形后

(c)2#钢，变形前 (d)2#钢，变形后

(e)3#钢，变形前 (f)3#钢，变形后

图2试验钢变形前后的EBSD相分布

Fig.2EBSDphasedistributionsofthetestedsteelsbeforeandafterdeformation

表2试验钢变形前后的相组成(单位：%)

Table2Phasecompositionsofthetestedsteelsbeforeandafterdeformation

钢样条件γε-Mα-M1#变形前93.36.70变形后82.913.73.42#变形前82.617.40变形后70.524.94.63#变形前74.925.10变形后58.232.49.4

2.2稀土含量对试验钢晶粒尺寸的影响

不同RE含量的TRIP/TWIP高锰钢变形前的晶粒尺寸分布情况如图3所示。由图3可知，与未添加RE的高锰钢相比，添加RE的试验钢中，大尺寸晶粒的数量明显减少，尺寸较小晶粒的数量明显增加，但当钢中RE含量由0.035%增至0.061%时，晶粒尺寸分布情况变化不明显。由于奥氏体晶粒不规则，特将晶粒尺寸以等效圆面积表示，计算得1#、2#、3#试验钢的平均晶粒面积分别约为12.61、8.53、8.44 μm2，可见稀土元素不同程度地细化了试验钢的奥氏体晶粒，主要是因为稀土元素在钢中存在一定的晶界偏聚，固溶的稀土元素及在高温下稳定存在且弥散分布的稀土氧化物对晶界和位错的钉扎，抑制了晶粒的长大[13]。文献[14]表明，晶粒尺寸大小和形变孪晶产生的临界应力满足Hall-Petch关系，即

σT=σ0+KTd-A

(1)

(a)1#钢

(b)2#钢

(c)3#钢

式中：σT为形变孪晶产生的临界应力；σ0为晶格摩擦阻力；KT为常数；d为晶粒尺寸；A为常数，0.5≤A≤1。

由上式可知，晶粒尺寸减小使变形过程中的形变孪晶形核临界应力增大，抑制形变孪晶的产生，从而影响了试验钢微观组织的变化。

2.3 稀土含量对试验钢晶粒取向差的影响

为剔除内应力的影响，只取变形前试验钢的晶粒取向差进行分析，同时剔除2°以下的晶粒取向差，结果如图4所示。试验钢的晶粒取向分布中，绿色为2°～12.1°，青色为12.1°～22.1°，红色为22.1°～32.2°，品红色为32.2°～42.2°，黄色为42.2°～52.2°，白色为52.2°～62.3°。由图4可以看出，1#试验钢的小角度晶界(θ<15°)数量最多，占晶界总量的46.73%，且与大角度晶界(θ>15°)数量相差不大，2#试验钢中大角度晶界所占比例(62.06%)明显增加，而3#试验钢中大角度晶界数量最多，比例为72.85%，这表明在同样的加工工艺下，RE元素降低了钢中小角度晶界数量而增加了大角度晶界数量，尤其是取向差为60°左右的大角度晶界，进一步证实了RE元素有细化试验钢奥氏体晶粒的作用。此外，在fcc结构金属中，由于孪晶是沿{111}面法线旋转60°而形成的变体[15]，而60°附近的大角度晶界数量多，表明试验钢中有孪生现象发生。

(a)1#钢

(b)2#钢

(c)3#钢

2.4 稀土含量对试验钢重位点阵晶界的影响

不同RE含量的TRIP/TWIP高锰钢变形前的重位点阵(coincidence site lattice，CSL)晶界分布如图5所示。根据重位点阵理论，晶界可分为低Σ值CSL晶界(3≤Σ≤29)和随机晶界(Σ>29)，表3即为试验钢中低Σ值CSL晶界的出现频率，其中λ1表示为Σ≤29的CSL晶界占总CSL晶界的百分比，λ2为Σ3晶界占Σ≤29的CSL晶界的百分比，数据统计误差均在0.01%以内。结合图5和表3可知，与未添加RE的TRIP/TWIP高锰钢相比，添加RE的高锰钢中Σ3晶界出现的频率明显增加，且其也随着稀土含量的升高略有增加，这表明RE元素有促进低Σ值CSL晶界特别是Σ3晶界形成的作用。

(a)1#钢

(b)2#钢

(c)3#钢

低Σ值CSL晶界为低能晶界，与随机晶界相比具有优良的性能(如低的晶界能)，对晶界滑移及局部腐蚀有更强的抵抗力，且由两条或两条以上CSL晶界构成的三叉晶界也具有强抗腐蚀和开裂能力[16]。随着RE含量的增加，钢中随机分布的Σ3晶界数量得到提高，表明RE提高了试验钢的强韧性和耐腐蚀性。文献[17]指出，fcc结构金属中的孪晶界具有标准的Σ3取向，文献[18]采用EBSD取向成像技术给出了关于TRIP/TWIP钢的Σ3孪晶界。多晶材料中大量普通晶界形成一个晶界网络，而大量随机分布的低Σ值CSL晶界打断了普通晶界的连通性，有效抑制了裂纹沿普通晶界的传播，从而使材料强韧性得到改善[19-20]。

表3试验钢中低Σ值CSL晶界的出现频率(单位：%)

Table3OccurrenceratesoflowΣ-valueCSLgrainboundariesinthetestedsteels

钢样λ1λ21#87.5265.902#87.8869.063#89.6770.71

3 结论

(1)试验用TRIP/TWIP高锰钢变形前的组织以γ奥氏体为主，还有部分ε马氏体，变形后的组织有少量α马氏体生成；随着稀土含量的增加，高锰钢中奥氏体含量减少，且塑性变形后，(110)α衍射峰增强，表明稀土元素促进了试验钢的马氏体相变，即TRIP效应增强。

(2)添加少量稀土元素可以细化试验用TRIP/TWIP高锰钢的晶粒，降低小角度晶界数量，而增加了大角度晶界数量，尤其是取向差为60°左右的大角度晶界，同时也促进了低Σ值CSL晶界，特别是Σ3晶界的形成。

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[责任编辑董贞]

EffectofrareearthcontentonthegrainandgrainboundaryfeaturesofTRIP/TWIPsteels

WangLihui,LiuXiangdong,ZhouWenqiang,WeiQiong,GongTao

(Wuhan Branch of Baosteel Central Research Institute, Wuhan 430080, China)

The effects of rare earth (RE) content on the phase composition, grain and grain boundary features of high manganese TRIP/TWIP steels were analyzed by XRD and EBSD. The results show that, the microstructure of the tested steels before deformation mainly consists of γ-austenite and some ε-martensite, and a small amount of α-martensite is observed in the as-deformed steels. As the RE content increases, the amount of martensite transformed from austenite increases, indicating that RE can promote the TRIP effect of the tested steels. What’s more, the addition of RE can refine the austenite grains, reduce the amount of small-angle boundaries and increase the number of large-angle boundaries in the tested steels, especially the boundaries with misorientation angles about 60°. Meanwhile, the addition of RE also facilitates the formation of low Σ-value coincidence site lattice (CSL) grain boundaries, especially the Σ3 grain boundaries.

high manganese austenitic steel; TRIP/TWIP steel; TRIP effect; rare earth; grain size; CSL; grain misorientation; grain boundary distribution

TG115.22；TG142.25

A

1674-3644(2017)06-0401-07

2017-06-19

“十三五”国家重点研发计划资助项目(2016YFB0101606).

王立辉(1977-)，男，宝钢股份中央研究院武汉分院高级工程师，博士.E-mail:wlh337@163.com

10.3969/j.issn.1674-3644.2017.06.001