郭崇武*，陈建锐，李小花

（广州超邦化工有限公司，广东 广州 510460）

【分析测试】

测定镀镍溶液中镍含量的新方法

郭崇武*，陈建锐，李小花

（广州超邦化工有限公司，广东 广州 510460）

用三乙醇胺掩蔽镀镍溶液中的铝和铁杂质，加氨-氯化铵缓冲溶液调节试液的pH至10，以紫脲酸铵作指示剂，用EDTA标准溶液滴定镍离子。测定结果的相对标准偏差为0.13%，回收率为99.34%。本法简单、准确、环保。

镀镍溶液；杂质；三乙醇胺；掩蔽剂；镍；乙二胺四乙酸；滴定

现代镀镍溶液包含硫酸镍、氯化镍、硼酸、主光亮剂、辅助光亮剂等成分，一般用于电镀钢铁件、锌铝合金压铸件、铝合金件等。掉落到镀槽中的工件被腐蚀后会产生铁、锌、铝等杂质，铁和锌能与镍共沉积，其含量一般较低，铝杂质则能够在镀槽中积累到较高的浓度。关于镀镍溶液中镍含量的分析，常用电镀工具书中均未涉及铁和铝杂质的掩蔽问题[1-3]，较新版本的工具书中提到了用酒石酸钾钠掩蔽铁杂质和用氟化铵掩蔽铝杂质的方法[4]。但氟化铵的毒性较高，且会对环境造成长期的危害。为此，在开发铁和铝杂质掩蔽方法[5]的基础上，制定了测定镀镍溶液中镍含量的新方法。

1 分析方法

1.1 原理

用三乙醇胺掩蔽镀镍溶液中的铁和铝杂质，加氨-氯化铵缓冲溶液调节试液的pH至10，以紫脲酸铵作指示剂，用EDTA标准溶液滴定镍。

1.2 试剂

(1) 三乙醇胺溶液：100 g/L的三乙醇胺水溶液。

(2) 氨-氯化铵缓冲溶液：27 g氯化铵以水溶解，加25% ～ 28%的浓氨水175 mL，再加水稀释至1 L。

(3) 紫脲酸铵指示剂：0.2 g紫脲酸铵与100 g氯化钠混合后研磨均匀。……