彭敏 石美琴 童晓东 杨水英 许彦

摘要：目的 测定康咳灵合剂中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ的含量。方法 采用HPLC，色谱柱为Poroshell 120 Ec-C18柱（4.6 mm×150 mm，4 ?m），以乙腈（A）-水（B）作为流动相进行梯度洗脱，检测波长为210 nm，流速为1 mL/min，柱温为30 ℃。 结果 重楼皂苷Ⅰ在1.009～10.09 ?g（r=0.999 6）范围内线性关系良好，平均回收率为97.31%（RSD=2.05%，n=6）；重楼皂苷Ⅱ在0.640 5～6.405 ?g（r=0.999 8）范围内线性关系良好，平均回收率为96.41%（RSD=1.67%，n=6）。结论 本方法简便、重复性好，结果准确，可用于测定康咳灵合剂中重楼皂苷的含量。

关键词：康咳灵合剂；高效液相色谱法；重楼皂苷Ⅰ；重楼皂苷Ⅱ

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2017.11.018

中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2017）11-0075-03

Content Determination of Polyphyllin Ⅰ and Ⅱ in Kangkeling Mixture by HPLC PENG Min， SHI Mei-qin， TONG Xiao-dong， YANG Shui-ying， XU Yan （Nantong Hospital of Traditional Chinese Medicine， Nantong 226001， China）

Abstract： Objective To establish a method for determining the contents of polyphyllin Ⅰ and polyphyllin Ⅱ in Kangkeling Mixture. Methods The contents of polyphyllin Ⅰ and Ⅱ were determined by HPLC gradient elution. Poroshell 120 Ec-C18 column （4.6 mm × 150 mm， 4 ?m） was used； Acetonitrile-water （A∶B） was set as the mobile phase； the flow rate was 1.0 mL/min； the detection wavelength was 210 nm； column temperature was 30 ℃. Results Polyphyllin Ⅰ showed good linear relationship in the range of 1.009–10.09 ?g （r=0.999 6）， and the average recovery was 97.31% （RSD=2.05%， n=6）. Polyphyllin Ⅱ showed good linear relationship in the range of 0.640 5– 6.405 ?g （r=0.999 8）， and the average recovery was 96.41% （RSD=1.67%， n=6）. Conclusion The method is simple， with good repeatability and accurate results， which can be used to determine the contents of polyphyllin Ⅰ and Ⅱ in Kangkeling Mixture.

Key words： Kangkeling Mixture； HPLC； polyphyllin Ⅰ； polyphyllin Ⅱ

咳灵合剂是依据本院临床经验方研制而成的院内制剂，由矮地茶、重楼、百部、南沙参、炙枇杷叶、天冬、甘草等组成，具有润肺祛痰、止咳平喘的功效，善于治疗热、痰火型咳嗽。重楼是康咳灵合剂的主要组成之一，具有清热解毒、消肿止痛、凉肝定惊功效。现代研究表明，甾体皂苷是重楼的主要活性成分，也是重楼药材质量控制的重要标准[1]。因此，本研究建立重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ的含量测定方法，作为控制康咳灵合剂质量的方法之一。

1 仪器与试药

DIONEX-UltiMate 3000高效液相色谱仪，紫外检测器（赛默飞世尔科技有限公司）；JP-040S型超声波

基金项目：南通市卫生和计划生育委员会科技项目（WQ2015065）

通訊作者：童晓东，E-mail：924822769@qq.com

清洗机（深圳市洁盟清洗设备有限公司）；ME104/02电子分析天平（梅特勒-托利多有限公司）；EPED-S2- 30DH型超纯水器（南京普益达科技发展有限公司）。

重楼皂苷Ⅰ对照品（批号111590-201103）、重楼皂苷Ⅱ（批号111591-201103）对照品，中国食品药品检定研究院；康咳灵合剂为本院自制（批号分别为160113、160314、160321）；……