蒋凌云，李晨，李继霞，郝婷婷，王鹏飞，王本雷

（中海油天津化工研究设计院有限公司，天津300131）

丁辛醇废铑催化剂消解液制备高纯三氯化铑研究

蒋凌云，李晨，李继霞，郝婷婷，王鹏飞，王本雷

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液相消解是回收丁辛醇铑催化剂废液中铑的一种重要方法，通常消解液中除铑离子、氯离子外，还有硫酸根、磷酸根以及铁、镍、钙等贱金属离子。探索了一种丁辛醇废铑催化剂消解液制备高纯三氯化铑的工艺。首先，消解液在一定条件下加入过量氯化钡过滤除去硫酸根，滤液在一定条件下加入过量钼酸铵过滤除去磷酸根，所得滤液调节酸度后经氢型阳离子交换树脂除去Fe、Ni、Ca、Ba等阳离子杂质，蒸发浓缩干燥得到高纯度三氯化铑，杂质元素总量小于0.05%（质量分数），铑回收率大于99%。

废铑催化剂消解液；丁辛醇；高纯三氯化铑

丁辛醇工业装置主要采用以铑膦络合物为催化剂的丙烯低压羰基合成工艺，在工业生产操作中，铑膦络合催化剂很容易被微量杂质毒害而失活，每隔一定时间需要排出失活的含铑催化剂废液。由于铑资源稀少且价格昂贵，因此回收其中的铑十分必要。

液相消解是回收丁辛醇铑催化剂废液中铑的一种重要方法［1］，其通常采用硫酸+硝酸混合液或硫酸+硝酸+盐酸+双氧水混合液对废催化剂进行消解。碳氢有机物以二氧化碳的形式被除掉，铑以配阴离子形式存在于消解液中，消解液除铑外，主要成分为硫酸（硝酸在消解条件下已自行除去），还有废铑催化剂膦配体消解产生的磷酸根以及铑贵金属和铁、镍、钙等贱金属离子。……