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低Na2O/Al2O3比凝胶一步晶化法合成高硅小晶粒NaY分子筛*

2017-11-13刘晶晶张永明徐树英于帅邹江文

无机盐工业 2017年11期
关键词:实验

刘晶晶,张永明,徐树英,于帅,邹江文

(海南大学海南省精细化工重点实验室,海南海口570228)

催化材料

低Na2O/Al2O3比凝胶一步晶化法合成高硅小晶粒NaY分子筛*

刘晶晶,张永明,徐树英,于帅,邹江文

(海南大学海南省精细化工重点实验室,海南海口570228)

NaY晶体的n(Na2O)∶n(Al2O3)=1.0,但现有NaY合成工艺的起始凝胶的n(Na2O)/n(Al2O3)均较高,导致大量原料中的Na2O及相应量其他组分没有转化为产品,而是进入晶化母液被滤除,因此NaY生产企业期望采用更低n(Na2O)∶n(Al2O3)的凝胶来提高NaY合成收率。对起始凝胶Na2O与Al2O3物质的量比为3.84~4.64的水热合成NaY分子筛做了研究。结果表明,在100℃以下晶化时,n(Na2O)∶n(Al2O3)=3.84的低碱度凝胶不能晶化出NaY分子筛;在100℃以上晶化时,n(Na2O)∶n(Al2O3)=3.84的低碱度凝胶能够晶化出结晶度、硅铝比(SiO2与Al2O3物质的量比,下同)均较高且无杂晶的NaY。其最佳的晶化条件:晶化温度为110℃、晶化时间为30 h。并可重复制备出平均结晶度为95%、平均骨架硅铝比为5.93、典型粒径约为1 μm的小晶粒NaY分子筛,原料平均转化率达68.2%。

NaY分子筛;低n(Na2O)∶n(Al2O3)凝胶;高硅铝比

人工合成NaY型分子筛自1962年应用于FCC(流化催化裂化)催化剂以来,人们在持续研究用于FCC催化剂高硅Y型分子筛的制备方法[1-4],其中“高硅NaY”概念也从20世纪70年代的硅铝比(SiO2与Al2O3物质的量比,下同)大于4.0的NaY演进到目前的硅铝比大于5.6[5]。获得高硅Y型分子筛最主要的2个途径:1)将已合成的常规NaY经脱铝处理以获得高硅Y分子筛[6-8];2)设法在NaY合成工艺中直接获得高硅NaY分子筛[5-9]。前者可获得硅铝比为6~20的高硅Y(亦称超稳USY)分子筛,但随着常规NaY晶体中骨架铝的脱除,其结晶度损失严重[7]。……

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