杜小弟 李俊升 郭丽萍 雷家珩

(武汉理工大学化学化工与生命科学学院化学系， 武汉 430070)

分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中15种硝基苯类物质

杜小弟 李俊升 郭丽萍 雷家珩*

(武汉理工大学化学化工与生命科学学院化学系， 武汉 430070)

建立了分散液液微萃取-气相色谱电子捕获检测器测定水中15种硝基苯类物质的方法。筛选出了具有高密度且能够适用于电子捕获检测器的萃取剂。优化了色谱条件，对萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化。DB-35毛细管柱对15种硝基苯类物质具有最好的分离效果。使用程序升温，初始80℃保持2 min，以5℃/min速率升温至180℃，可以在22 min内完成分离。以100 μL氯苯作为萃取剂、400 μL甲醇作为分散剂，对5.00 mL水样在室温下进行萃取，仅需30 s即可达到萃取平衡，15种目标物的萃取率均可达到90%以上，富集倍数达到45.0～48.8。离心分离，取下层沉积相进行气相色谱测定，使用电子捕获检测器检测，方法的定量限为0.03～0.15 μg/L，线性范围为0.20～50.0 μg/L，相关系数不低于0.998。方法的相对标准偏差在3.3%～8.9%之间，加标回收率在86.0%～103.5%之间。

气相色谱; 分散液液微萃取; 硝基苯类; 饮用水

2017-08-09收稿；2017-09-18接受

本文系国家自然科学基金项目(No. 21476177)资助

* E-mail: yhx2000@263.net

1 引 言

硝基苯类物质是环保部门重点监控的污染物之一。水中硝基苯类物质一般是通过固相萃取[1～6]或液液萃取[4～6]等方法进行分离富集之后，再采用气相色谱法[1～6]或液相色谱法[7,8]进行测定。其中气相色谱法是现行的标准方法[4～6]。液液萃取法较为简便，但溶剂消耗量大，而且萃取之后常还需要进一步蒸发浓缩。……