赵 跃， 张智巍， 朱佳敏， 吴 蔚， 黄 振，李柱永， 洪智勇， 金之俭

(1. 上海交通大学电子信息与电气工程学院， 上海 200240； 2. 上海超导科技股份有限公司， 上海 201203)

面向实用化的第二代高温超导带材研究进展

赵 跃1,2， 张智巍1,2， 朱佳敏2， 吴 蔚1,2， 黄 振1，李柱永1， 洪智勇1,2， 金之俭1

(1. 上海交通大学电子信息与电气工程学院， 上海 200240； 2. 上海超导科技股份有限公司， 上海 201203)

自20世纪80年代钇钡铜氧化合物被发现具有超导电性以来，它受到了世界范围内研究者的广泛关注。该材料具有高不可逆场、高超导转变温度、高临界电流密度等本征物理优势。这种材料以薄膜外延沉积在织构柔性金属基带上，被称为第二代高温超导带材。近年来，国内外数家科研机构和公司解决了生产公里级超导带材的技术瓶颈，已能够批量生产第二代高温超导带材，极大地推动了超导示范工程的开展。此外，超导带材用户单位也从应用角度向超导带材性能提出新的要求，拉动了超导带材材料的发展。本文结合国内外二代超导带材发展的主要趋势，重点介绍面向实用化第二代高温超导带材研发取得的主要进展。

第二代高温超导带材； 临界电流均匀性； 封装技术； 接头技术； 复合线材技术

1 引言

超导材料具有零电阻特性，完全抗磁性和宏观量子效应等诸多常规材料所不具备的物理性质，其在电力、交通运输、医疗、大科学装置等许多前沿领域有着不可替代的作用。自1911年发现超导现象以来，超导材料已发现上千种，其中仅有几种具有实用价值。这是因为实用超导材料必须满足高载流能力、高不可逆场、高化学稳定性和易于工业化生产等特性[1]。目前，能够满足上述要求的实用超导材料包括：①铌合金线材，即NbTi，Nb3Sn等，其超导转变温度较低，被称为低温超导材料；②铜氧化合物，其转变温度高于液氮沸点，其中包括以Bi-Sr-Ca-Cu-O和Re-Ba-Cu-O为代表的高温超导材料；③近年来发现的二元化合物MgB2和铁基超导材料。

与其他实用超导材料相比，Re-Ba-Cu-O具有高超导转变温度、高载流能力、高不可逆场以及廉价的生产原料等优势。将这种材料以薄膜外延沉积在织构柔性金属基带上，可获得“涂层导体”，即第二代高温超导带材。最近一系列的国家科技政策文件，如《国家中长期科学和技术发展规划纲要》(2006～2020)将高温超导技术确立为新材料前沿技术之一，是未来高技术更新换代和新兴产业发展的重要基础。国家发改委《“十二五”战略性新兴产业规划》中明确将高性能超导材料产业列入重点扶持领域，《国家智能电网发展规划》中已明确发展超导电力传输、超导电力储能技术，国家新材料产业发展领导小组会议文件、《中国制造 2025》重点领域技术创新绿皮书，《工业强基工程2025》等也明确了重点支持高温超导材料、装备研制和应用技术的开发。这说明高温超导材料和基于高温超导材料的超导技术已被提高到了国家战略层面。

近年来，欧美日等技术发达国家先后突破了第二代高温超导带材的长线带材制备技术，公里级带材的生产工艺已日渐成熟，已为若干示范工程的建设提供了大量原材料。依托于这些示范工程的成功实施，高温超导技术表现出从单一超导电力器件示范逐渐向大型集成超导电力系统方向发展的趋势。我国在该领域普遍处于产业化中试阶段。通过政策牵引，国产带材已经逐步实现市场供应，为国内外多个研发单位和企业提供高性价比的超导带材。在某些应用条件下，国内超导带材的性能已超过欧美日等技术发达国家，这为进一步推动高温超导的产业示范性应用奠定了坚实的基础。

面向超导电缆、限流器、磁体和电机等应用，本文将从公里级线材电流提升及均匀性改善、超导带材中低温外场性能提升、超导带材封装技术、接头技术、性能测试技术以及复合线材技术等几个方面介绍近年来超导带材的研究进展。

2 第二代高温超导带材国内外发展概况

第二代高温超导带材为多层复合结构，主要包括金属基带、氧化物过渡层和超导层等。金属基带一般为织构的Ni基合金或不锈钢带，作为后续氧化物薄膜的载体，能够有效地对超导层起到支撑作用；过渡层多为化学性质稳定的氧化物，其主要作用是阻止金属基带和超导层之间的元素扩散，也起到传递织构的作用；超导层是核心功能层。按照超导层沉积工艺的不同，二代高温超导带材的发展主要有四种技术路线：金属有机物化学气相沉积(MOCVD)、金属有机物化学溶液沉积(MOD)、脉冲激光沉积(PLD)和反应共蒸发技术(RCE)。四种制备技术各有特点，如PLD技术易于调控超导层的显微结构，生产过程易于控制，但生产设备投入较大；MOCVD和RCE技术可以在镀膜过程中精确调整各元素化学计量比，对工艺参数要求严格；RCE技术具有较高的薄膜生长速率，但尚未解决提高低温外场性能的技术方案；MOD技术则在制备大面积薄膜和降低生产成本方面具有不可比拟的优势，目前的技术瓶颈是如何提高成品率。目前，世界上已有多家公司可生产第二代高温超导长带，如表1所示。技术发达国家主要是美国、日本、欧洲和韩国，生产和研发水平的主要标志是单根长度、77K下的单位宽度临界电流值。如日本Fujikura公司制备出长度为1040m、临界电流(Ic)为582A/cm的 GdBa2Cu3O7超导带材[2]，韩国SuNAM公司2016年底制备出长度为1000m、平均Ic接近1000A/cm 的GdBCO超导带材[3]。国内近年来组织了二代高温超导产业化关键技术重大项目攻关，培育战略性新兴产业。在上海市政府、苏州市政府等地方政府的有力支持下，上海超导科技股份有限公司[4](以下简称“上海超导”)、上海上创超导科技有限公司[5]、苏州新材料研究所有限公司[6]等高新技术民营企业脱颖而出，有力地推动了国内二代高温超导技术的快速发展。以上述三家产业化公司为代表的国内超导带材生产单位，能够年生产100km以上高性能二代高温超导带材，部分企业也能够自主设计和制造全部二代高温超导带材千米级生产装备，为进一步降低产品成本，推动超导示范工程实施奠定了坚实的材料基础。

表1 国内外第二代高温超导带材生产单位、技术路线及带材性能指标

3 面向实用化超导带材关键技术的研发

超导带材的载流能力及其在长度方向上的均匀性对超导应用具有重要意义。超导应用的周期长，从稳定性考虑，要求带材具有高度均匀性，较少接头个数，以减小带材缺陷处和接头处发热导致带材失超的现象。由于电磁工作环境复杂，超导带材需要在外磁场下仍保持较高载流能力，提升超导带材在中高磁场的载流能力是目前研究的热点。此外，提高高温超导带材力学性能的封装技术、提高超导带材成缆特性的复合线材技术也逐渐受到材料研究者和带材用户的关注。随着超导带材市场化的临近，技术发达国家也注重超导带材电学-力学性能测试表征技术及标准化工作。近年来，带材供应商、科研机构与带材用户单位紧密配合、相互协作，在实用化超导带材材料关键技术的研发方面取得了重要进展。

3.1公里级线材电流提升及均匀性改善

公里级超导带材的电流提升主要包括缓冲层质量改善(包括粗糙度、织构、化学及晶体结构与超导层的匹配度等)和保持超导层临界电流随厚度增加的线性增加。随着公里级过渡层工艺的成熟，目前研究者普遍认为超导带材电流提升的关键是提高设备稳定性、精确控制生长工艺和调整超导层元素成分及显微结构。超导层的质量与生长温度有密切关系。此外，超导层的其他关键沉积参数与其技术路线也有密切关系。例如，SuperPower采用的MOCVD技术路线对金属有机盐的稳定供给有较强关联性；SuNAM采用的RCE技术则对元素成分的偏析有严格的要求。上海超导采用的PLD技术，从原理上能够将靶材的成分精确的转移到带材上，同时通过具有较高能量的羽辉配合均匀的加热系统，可以实现对带材载流能力的控制，达到百米级高载流能力带材的稳定生产，如图1所示。

图1 上海超导生产带材的临界电流在长度方向上的分布Fig.1 Ic distribution of several superconducting tapes fabricated by SSTC

3.2超导带材中低温外场性能提升

超导磁体中，超导带材在外加磁场受到洛仑兹力的影响，Ic衰减较大。为此，需要降低工作温度，以提高带材的临界电流。图2为Fujikura公司给出的超导导线在不同温度和磁场下的典型应用[7]。可以看出，第二代高温超导带材在高磁场与高温区内具备不可替代性。另一方面，为了进一步拓宽其应用范围，使其在外场条件下具备更好的性价比，需要在超导结构中人为引入纳米尺度的钉扎中心，减小超导电流所受洛仑兹力的影响，减小超导带材电流在磁场中的衰减。

图2 几种实用超导材料的应用及对应使用条件Fig.2 Applications and operating conditions for several practical superconductors

不同高温超导带材制造工艺引入的钉扎中心具备迥异的尺度与结构，其最佳的应用温度与磁场也有所不同。美国休斯顿大学Selvamanickam教授课题组在采用MOCVD技术制备具有纳米掺杂结构的超导薄膜方面开展了大量的研究，其超导性能提升显著。最近的研究结果表明，即使在高BaZrO3掺杂量的情况下，超导母相GdY-Ba-Cu-O也可以保持高度的晶体学取向，展现出非常优异的超导电性，Ic高达8000A(//c，30K, 3T)以上。结构研究表明除了形成的BaZrO3柱状组织以外，大量2～3nm富Cu、Zr相也可作为非关联的各向同向钉扎中心[8]。采用PLD技术制备超导带材也可以精确调控薄膜显微结构，提升超导性能。以上海超导的超导带材为例，其采用的本征掺杂方案在30K以下的低温区具备较好的钉扎效果，如图3所示。如采用500A单位宽度临界电流作为应用门槛，那么将高温超导带材绕制成在30K、3～5T工作下的磁体，已经具备了一定的性价比；在20K，乃至4.2K条件下，则可满足有更高性能需求的高场磁体应用。

图3 上海超导带材的特性[4]Fig.3 Performance of superconducting tapes fabricated by SSTC[4]

3.3超导带材封装技术

在二代带材的制备和应用过程中，超导带材经历了复杂的应力应变、冷热循环、弯曲、扭转、拉伸、紧箍力等。例如在高场磁体应用中，由于电磁力的作用，超导带材受到拉伸应力(轴向和横向拉伸应力)。由于第二代高温超导带材结构各向异性的特点，不同方向的临界拉伸应力相差一个数量级[9]。由于材料之间的热膨胀收缩系数不同，磁体制备环氧浸渍工艺后的冷热循环也极易导致带材层间的剥离，如图4所示。解决该问题的有效技术路线为封装加强技术，该技术不仅可提升带材力学性能，也能进一步改善电学性能，如瞬态和稳态过流能力。

图4 REBCO超导线圈中脱层应力产生示意图及带材分层后的照片[10]Fig.4 Generation of delamination stress in RECBO coils and photo of delaminated tape [10]

目前，世界上多家带材公司均开发出面向不同应用的带材封装技术。如美国超导公司在一代高温超导带材封装技术的基础上形成了完整的二代带材产品体系。在国内，上海超导也已实现封装工艺的全自动化[11,12]，能够满足不同超导应用的需求。面向电缆应用，采用紫铜封装工艺，超导带材(4.8mm宽)抗稳态过流能力在500～800A；面向超导电阻型限流器、超导电流引线等应用，不锈钢封装超导带材(12mm宽)常温电阻在120mΩ/m，带材抗过流冲击能力显著提高；利用黄铜封装的超导带材，可获得折衷的电学性能和力学性能。此外，封装工艺能够大幅提高带材的临界拉伸应力，提高带材的临界脱层强度，有效降低超导线圈在环氧浸渍情况下的临界电流衰减。

除传统封装技术，金属包覆(metal cladding)技术作为新兴的带材后处理技术也受到研究者的关注[13]。采用物理溅射镀膜技术在超导带材周围沉积一层1～2μm厚的不锈钢层，可以有效调控绕制磁体的匝间电阻，进而减少其充放电时间，这将扩宽无绝缘线圈技术的应用场合。

3.4超导带材接头技术

接头技术是超导带材得以大规模应用的关键技术之一。与其他超导导线类似，第二代高温超导带材接头的关键指标通常包括连接电阻(Rj)、Ic和力学性能指标(临界拉伸应力[11]、临界脱层强度[14]、耐冷热循环[15]等)。此外，接头制造工艺的复杂性以及与磁体制造过程的兼容性，也很大程度上决定了该接头技术的实用性。按照连接电阻值和实际用途，带材接头分为如下两类：

(1)以常导材料作为连接介质的非超导接头。这种情况下接头电阻几乎完全来自连接介质。通过连接面积(主要是长度)的增加以及介质和界面电阻率的优化，接头电阻可降低至1nΩ左右，结合其不低于单根带材的临界电流和力学性能，非超导接头可胜任几乎所有超导电力应用系统和采用电源驱动模式运行的超导磁体。非超导接头技术主要包括钎焊、机械压接法和银扩散法这三类[16]。其中，钎焊技术是目前工艺最为简单、应用最为广泛、通用性和兼容性最强的接头技术。表2为目前不同生产商的带材的典型接头参数。常规钎焊采用手工操作进行，使得接头的连接长度受到了一定程度的限制。上海超导于2014年报道了一种自动化连续钎焊技术[17]，克服了传统钎焊方法无法制作长接头的缺点，可连续、自动化制作连接长度长达数米的接头(内封接头)，从而可将连接电阻降低至1nΩ量级，并且在保持带材临界电流不变的前提下，接头的过流性能和临界轴向拉伸应力均不低于带材本身。接头结构示意图如图5所示。

表2 不同生产商带材的钎焊接头典型参数(焊料为Sn63Pb37)Tab.2 Typical parameters of soldered joints prepared by different manufactures (Solder is Sn63Pb37)

图5 上海超导桥接内封超导接头示意图Fig.5 Structure of lamination joint(bridge-type) made by SSTC

(2)以超导材料作为连接介质或无连接介质的超导接头。这种情况下接头电阻主要来自于磁通蠕动，通常可低至10-11nΩ或以下量级。其最重要的目标应用是用于制造磁共振成像系统中主磁体的闭合线圈，使其可在恒流模式下工作。此类系统对磁场稳定性要求极高，通常其主磁场衰减速率需要小于0.01ppm/h[19]，这意味着整个闭合线圈的总电阻需要低至10-11Ω量级。目前超导接头的发展尚处于起步阶段。

3.5超导带材性能测试表征技术

由于第二代高温超导带材实用化进程的推进，超导带材电、力学以及电-磁-力学耦合性能测试技术也不断发展，主要体现在以下几个方面：

(1)带材Ic在长度方向的均匀性测试。按原理分，测试技术主要有感应法和直流传输法。其中感应法具有测试速度快、分辨率高等优点。代表性的技术解决方案为北京原力辰公司的磁回路技术(产品为M-corder)[20]、德国Theva公司的霍尔阵列探头技术(产品为TAPEStar)[21]等。此外,日本九州大学和美国休斯顿大学等单位也开展二维临界电流测试技术，该技术能够给出临界电流在带材长度和宽度两个维度的分布。然而感应法仅能给出超导带材临界电流在长度方向的均匀性，无法给出直流传输电流的大小，具有一定的局限性。因此，基于传统四引线技术的直流传输测量具有不可替代的地位，韩国SuNAM、美国SuperPower和美国超导公司等单位均采用该技术对带材进行质量控制[22]。我国科研单位和带材供应商在国家超导技术标准委员会的领导下，已经成立了相关工作组，开展了研究工作。初步的测试结果表明，长带材感应法和四引线直流传输对表征带材临界电流的均匀性具有较高的一致性，且两种技术均可以达到无损测量的要求，如图6所示。其中，实线为感应法测量的结果，圆点为直流传输法的结果。

图6 70m超导带材感应法和直流传输法测试结果比较Fig.6 Comparison study on Ic distribution on 70m long superconducting tape measured by inductive technique and DC transport technique

(2)带材在外场下临界电流测试。由于带材的各向异性，该研究尚局限在实验室短样品的测试水平。

(3)第二代高温超导带材力学性能测试，包括临界脱层强度、临界拉伸应力和临界双弯曲半径等。目前国际相关组织正在组织有关科研单位进行循坏比对试验，确定上述性能指标的测试规范。

3.6复合超导线材技术

面向二代带材电力系统实际工程的需求，研究人员提出了多种复合超导带材(超导导体)技术。其中包括：①TSTC超导导体结构[23]，该结构是一种对平行并联堆叠带材，然后通过扭绞外加绝缘或金属包套的超导导体结构，该结构带材之间相互支撑，可提高整体力学性能，弯曲性能良好；②Roebel Cable, 该结构采用正反换位排列的工艺，可降低带材交流损耗[24]；③CORC导线，这种结构具有柔性好、高载流能力、高工程电流密度、可减少最终成缆过程中带材载能力的衰减等优点，CORC结构将超导带材螺旋缠绕在铜棒上，外侧用绝缘材料包覆[25]。

近年来，德国卡尔斯鲁厄理工学院、国内的华北电力大学和上海交通大学都开展了针对堆叠带材制备复合超导带材的工作。上海交通大学应用超导团队首次提出制备宽度为1mm超导细丝的稳定工艺，其主要工艺包括：将超导带材沿电流传输方向完全分切成更窄的超导细丝，然后在锡炉中进行表面镀锡、结合等过程，最终制备成一根截面接近方形的新型超导线[26]。该新型导线可减少外界磁场对超导带材表面的影响，同时易于超导细丝扭绞化。后续通过封装工艺可将数根超导细丝封装成具有高载流量的超导方形线，复合超导线具有良好的电机械性能。图7为1mm宽度新型高温超导方形线的照片。

图7 1mm宽度新型高温超导方形线的照片Fig.7 Photo of novel soldered-stacked-square HTS wires with 1mm width

4 结论

随着二代带材工业化和实用化进程的加快，超导材料本征优势凸显。第二代高温超导带材在高温高场应用场景下具有不可替代的作用，应用广泛。和实用化低温超导材料、第一代高温超导材料制备过程中采用的拉拔挤压或轧制等机械加工工艺相比，二代带材需要多层镀膜工艺。经历了较长时间的探索后，国际和国内已有多家超导公司能够生产出公里级长的超导带材，该类实用超导材料已进入到产业化发展的前夜。超导电缆、限流器、储能、磁体以及超导电机等示范工程的开展，对第二代高温超导带材生产能力、长度、均匀性、电磁力学性能有更高的实用需求，这极大地促进了带材研发水平的提高。随着对材料本身和工艺理解的深入，二代带材的载流能力将不断提升，均匀性不断改善，成品率大幅提升。第二代高温超导带材正在向低成本、高性能和产业化方向发展。

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Progressofsecondgenerationhightemperaturesuperconductorsforpracticalapplications

ZHAO Yue1,2, ZHANG Zhi-wei1,2, ZHU Jia-min2, WU Wei1,2, HUANG Zhen1, LI Zhu-yong1, HONG Zhi-yong1,2, JIN Zhi-jian1

(1. School of Electronic, Information and Electrical Engineering, Shanghai Jiao Tong University，Shanghai 200240, China; 2. Shanghai Superconductor Technology Co. Ltd.，Shanghai 201203, China)

Since the superconductivity being observed in 1980s, ReBa2Cu3O7(ReBCO)family has attracted much attention from researchers worldwide. These materials have intrinsic physical features, such as high irreversibility field, high transition temperature and high critical current density. ReBCO is deposited on textured flexible metallic substrates by epitaxy growth techniques, so-called the second generation high temperature superconductor (2G HTS). Recently, several research institutes and companies have resolved the bottle-necks of fabrication of kilometer-long superconducting tapes. Industrialization of the 2G HTS tapes greatly promoted the development of superconducting demonstration projects. Besides, the users propose new requirements of superconducting tapes for practical applications, which also pull the development of superconducting materials. In the light of the achievements of 2G-HTS tapes worldwide, this paper reviewed the main progress in the research and development of 2G-HTS tapes for practical applications.

2G HTS; uniformity of critical current; lamination techniques; joint techniques; cabling techniques

10.12067/ATEEE1706067

1003-3076(2017)10-0069-07

TM26

2017-06-29

国家自然科学基金项目(51577119)、 国家自然科学基金委员会应急管理项目(51641704)、 上海市科技创新行动计划高新技术领域项目(17511102306)、 上海市浦江人才计划项目(17PJ1430900)

赵 跃(1981-), 男, 天津籍, 研究员， 博士, 研究方向为超导材料与应用；张智巍(1985-), 男, 福建籍, 副研究员， 博士, 研究方向为超导材料与应用。