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水产制品中山梨酸的不同提取方法的研究

2017-10-27朱金艳郑凤娥孙淼淼

新农业 2017年7期
关键词:山梨酸乙酸铵制品

朱金艳 郑凤娥 孙淼淼

山梨酸能有效地抑制霉菌,酵母菌和好氧性細菌的活性,还能防止肉毒杆菌、葡萄球菌、沙门氏菌等有害微生物的生长和繁殖,但对厌氧性芽孢菌与嗜酸乳杆菌等有益微生物几乎无效,其抑止发育的作用比杀菌作用更强,从而达到有效地延长食品的保存时间,并保持原有食品的风味,其防腐效果是同类产品苯甲酸钠的5~10倍,所以在食品加工生产中应用广泛。如果食品中添加的山梨酸超标严重,消费者长期食用,在一定程度上会抑制骨骼生长,危害肾、肝脏的健康。在2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中,规定山梨酸在水产制品中的最大使用量为1.0克/公斤。针对目前在水产制品中山梨酸检测方法存在着提取困难的问题,本文引入超声辅助提取的方法,提高水产制品的提取率,提高检测的回收率和准确性。

1材料与方法

1.1仪器

Aligent1260高效液相色谱仪、高速组织粉碎机、超声波清洗器、天平。

1.2试剂

山梨酸标准品、氨水溶液(1+99)、亚铁氰化钾溶液(92克/升)、乙酸锌溶液(183克/升)、乙酸铵溶液(20毫摩/升)、甲酸乙酸铵溶液(2毫摩/升甲酸+20毫摩/升乙酸铵)。

1.3色谱条件

色谱柱:C18柱,柱长250毫米,内径4.6毫米,粒径5微米,流动相:甲醇+乙酸铵溶液(5:95),流速:1毫升/分,检测波长:230纳米,进样量:10微升。

1.4试验方法

将100个鳕鱼片(干),用高速组织粉碎机制样,在试样中准确称取2克,共20份,分别放置50毫升具塞离心管中(其中10份添加相同量的山梨酸标准溶液,作为测量回收率的样品,剩余10份作为测中山梨酸含量的样品),加水约25毫升,涡旋混匀,于50℃水无超声,50℃水超声15、20、25、30分钟,冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2毫升和乙酸锌溶液2毫升,混匀,于8000转/分离心5分钟,将水相转移至50毫升容量瓶中,于残渣中加水20毫升,涡旋混匀后超声5分钟,于8000转/分离心5分钟,将水相转移到同一50毫升容量瓶中,并用水定容至刻度,混匀。取适量上清液过0.22微米滤膜,待液相色谱测,每种条件做双平行,取平均值。外标法定量,谱图如图1,标准曲线如图2。

2结果与讨论

2.1不同处理条件下样品中山梨酸含量变化

根据图3可以看出,超声对样品中山梨酸测定含量有一定影响,同样50℃水温下,有超声比没有超声作用,测定含量高出0.06克/公斤以上,主要原因在超声波使样品中的山梨酸更容易释放出来,残留在样品中的山梨酸减少。

2.2不同处理条件下样品中山梨酸的回收率变化

从图4中的变化趋势可以看出,超声作用较无超声作用可以明显提高样品中山梨酸的回收率,原因同样可能是超声波可促进山梨酸从样品游离到溶液中,使得回收率变高。同时,可以发现随着超声时间延长,回收率不断增加,但25分钟与30分钟基本一致。

通过以上试验结果,超声波辅助提取水产制品中的添加剂——山梨酸可以起到提高检测准确性的目的。同时也说明在食品检测领域,超声波有提高某些目标物质提取率的作用,是很好的辅助提取措施。endprint

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