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原子吸收光谱仪日常维护与故障处理

2017-10-25李微微

西部论丛 2017年5期
关键词:日常维护故障处理

李微微

摘 要:我国整体经济快速发展,各行业发展也是非常迅速,尤其是新兴产业,化工行业的崛起。含有重金属离子的污染物进入水体会对其造成重大污染,为控制水污染,国家制定了污染物的排放标准。原子吸收光谱仪因其灵敏度高、准确度高、操作简便、测定元素多、测定范围广、干扰少等特点,广泛用于测定常量及微痕量元素分析。文章主要通过对仪器的日常维护和操作过程中出现故障的分析判断,从而采取一定的处理措施,不仅加深仪器的熟练度和使用经验,更能提高测定数据的准确性。

关键词:原子吸收光谱仪 日常维护 故障处理

引言

随着科学技术的快速发展,越来越多的使用到化工技术,从而使得化工工程发展非常迅速。利用原子吸收光谱仪进行各种元素的测定和分析具有明显的优势,原子吸收光谱仪具有准确度高、精密性良好、方便快捷且操作简单的特点,能够快速准确地测定相关数据,为后续工作的开展提供重要的参考依据。

1原子吸收光谱的工作原理

原子吸收是指呈气态的原子对由其同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。所以检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测定基态原子吸收特征辐射的程度大小,从而测量待测元素含量。原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。

2日常维护

2.1普通仪器维护

灰尘和露水会在仪器表面积累,腐蚀性液体可能会溅到仪器上。为了降低危害,可以用蘸有水或中性洗涤剂的软布擦拭仪器。严禁使用有机溶剂。样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或指纹的污染。此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦镜纸进行清洗。如果没有清除污染,用户将会发现元素灯的噪声变大,分析结果的重复性变差。仪器光学部分需要密封,严禁将其暴露于腐蚀性气体或污染严重的大气中。

2.2环境维护

适宜的环境能够有效保障原子吸收光譜仪的精准性,可有效延长原子吸收光谱仪的使用周期。原子吸收光谱仪工作时温度要维持在恒定平稳的温度,一般15℃-30℃为宜,可采用必要的调整措施,尽量减少或避免温度的大幅度波动;工作湿度则必须小于70%,当处于雨季或湿气较重的季节时,工作室内需要配备必要的除湿措施;元素检测时可能会用到部分腐蚀性的液体或气体,实验完毕后一定要及及时将其清除或排除,以免时间过腐蚀仪器造成破坏;当原子吸收光谱仪处于非工作状态时,一定要将其放置在干净、干燥、阴凉的环境中,要避免频繁搬动,尽量远离电磁源和热源。

2.3火焰系统日常维护

第一,对于长期不使用的火焰系统,要对乙炔管进行清理,以保证乙炔管处于密闭状态,避免管内进入待测元素影响火焰系统检测的精准度;第二,需要对废液盖子与废液管的连接处进行防蒸发处理,即在塑料管孔上加水,避免连接处水蒸发干,进而保护仪器。要保证空压机提供的空气压力平稳,波动越小越好。以保证火焰点着后火焰燃烧平稳;第三,待火焰法测定完成后还需要吸入标准为5%的硝酸溶液,吸收的时间控制在3~5分钟,然后吸入蒸馏水,时间控制在2~4分钟,以清洗燃烧系统,进而实现对仪器中微量残留物质的彻底清除。

3仪器故障分析及处理

3.1光谱仪故障

3.1.1灯能量太低或没有能量

首先检查无极放电灯编码接头到插座是否正确,然后确保灯预热在30分钟以上。预热的同时使用调节灯窗口设置正确的电流,波长和狭缝。发现能量异常时,不要尝试清理光学室内部的任何光学部件。

3.1.2灯能量波动

让灯预热在30分钟以上,并使用调节灯窗口设置正确的电流。如果流量太高,则需开始后每步减少电流10%。对于无极放电灯,在某些系统上必须设置为推荐的电流量,不可随意改动。

3.2燃烧缝生锈导致被检测样品不能被全部原子化,降低了灵敏度

故障:液体样品通常都是通过喷雾器与撞击球一起作用被气化的,然后将被气化的样品送到燃烧缝进行火焰加热,最后形成原子化状,才能进行测试。如果火焰燃烧过程中,出现燃烧缝被堵塞情况,则会降低检测的灵敏度,故需要在检测前使用稀酸对燃烧缝进行清洗。如果燃烧缝生锈甚至腐蚀则难以清洗,最终还是会降低灵敏度。排除方法:第一,使用沾上水的水砂纸对燃烧缝入口进行轻轻打磨,主要打磨的部位是燃烧缝入口两侧的缝内壁,然后使用标准为10%的硝酸水溶液进行清洗,直到清洗干净为止,也可以使用蒸馏水进行清洗;第二,打磨时一定要注意力度,避免对燃烧缝造成损伤,更不能随意扩大燃烧缝宽度,以防止灵敏度下降。

3.3针对元素灯未能及时点亮

首先应该检查所选择的元素灯是否与原子吸收光谱仪型号相配,然后检查是否接通了电流,为防万一应及时输入电流,检查元素灯是否与其灯座接触良好,若是排除上述因素则应直接更换新的元素灯,但要注意型号要匹配。燃烧不稳定故障:导致燃烧不稳定出现的原因也较多,其空压机出口压力是否稳定、燃烧缝中有没有堵塞物、水封中是否有水、排风量过大或废液流动的通畅性均是相关的影响因素,当出现故障时应一一仔细检查,一一排除找出具体原因。

3.4燃烧缝偏离光轴造成灵敏度下降

为保证WFX-320原子吸收光谱仪测试畅通,对定期性清洗和调整燃烧器,但清洗及调整过程中也会使燃烧缝偏离了光轴,导致阴极灯难以在原子蒸汽中去完全照射,这在一定程度上影响了仪器的检测灵敏度。排除方法:第一,先使用铜灯照亮,不点火,然后在进行蒸馏水吸入的同时,对燃烧头位置进行调整,以保证仪器透过率保持在最小的标准上,背景吸光度保持在最大的标准上;第二,在燃烧缝中插入仪器自带的光轴校准器,以进一步调整燃烧器位置和光轴位置,从而保证燃烧缝不偏离于光轴。

3.5燃烧器回火

是由于操作人员未遵守正确的点火程序或者废液排放管安装不当所致。排除的方法:第一,按照正确的点火程序点火或重新安装废液排放管并检查水封是否良好;第二,若回火引燃了供气管道及附近物品时,应用二氧化碳灭火器灭火。在操作过程中以上故障现象都处理了,但仪器仍不能正常工作,那就应请厂家的专业维修人员来维修处理。

结语

总而言之,原予吸收光谱仪无论是在水中,还是在土壤中都是最为重要和简便的重金属检测方法,并具有操作简单、检测速度快、检测结果准确度高、检测样品多样化等特点,故长期以来都被当做各环境中重金属元素的重要检测方法。但实际监测中原子吸收光谱仪还存在各种各样的故障,所以上文以某金属冶炼企业生产过程中所使用的WFX-320原子吸收光谱仪(北京瑞利)为研究对象,分析了原子吸收光谱仪工作原理、故障及排除方法。

参考文献:

[1] 袁春伟.火焰原子吸收光谱仪常见故障解析[J].新疆有色金属,2017,40(04):71-72.

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