倪启东

摘 要：本文简述了在线气相色谱仪的工作原理以及齐鲁乙烯装置在线气相色谱仪在监测、控制乙烯产品过程质量中的应用。分析了该色谱仪在工程实践中暴露的问题，通过几项技改技措以及投用具有并行分析功能的新型色谱仪优化了仪表的运行，有效的缩短了分析周期，提高了工艺对乙烯精馏塔的控制能力。

关键词：流路；预处理；旁路；并行分析

1 背景

齐鲁乙烯装置年产乙烯72万吨，裂解原料经过裂解炉高温裂解后形成裂解气，经降温、除油、除酸、压缩、干燥后进入乙烯精馏塔，经过精确的压力、温度、流量控制，分离出高纯度的乙烯产品。

乙烯产品中关键杂质组分的含量决定了乙烯产品的质量。在生产过程中杂质检测的准确性和实效性是非常重要的，如果检测值比实际值偏高，会误导操作工，造成不应有的浪费，甚至造成装置波动事故；如果比实际值偏低，会使不合格乙烯污染储罐，给下游生产和产品质量带来巨大危害，造成更严重的经济损失。而如果检测数据滞后时间较长则分析数据将会失去参考价值。

我厂于1997年引进横河GC-1000型在线气相色谱仪用于乙烯产品质量分析，位号：AR-402。考虑成本因素，该表不进行单一流路分析，而是顺序进行三流路分析。

2 应用中存在的问题

由于乙烯产品较为纯净，大多数情况下不含有水及颗粒物，所以在样品预处理系统上没有进行过多设计。液态乙烯产品经过现场样品汽化减压阀进行减压汽化处理（减压后压力保持2kg/cm2），变为气态样品后通过样品管线被直接输送至色谱仪进行检测。由于长时间的运行导致的汽化减压阀内部膜片老化、现场的噪音震动或者人员误操作等原因均可能造成阀后压力迅速改变或者减压阀失效，该故障会导致高压液态样品充满样品管线，冲击色谱仪旁路系统并汽化结冰，冲击烧结金属过滤器、气动阀、压力表等部件，造成不同程度的损坏。

该表原设计为色谱仪旁路气送至装置内低压端回收（压缩装置区FB-201罐，正常压力低于0.5kg/cm2）。实践证明，该旁路管线设计严重不合理，为100余米长的4分碳钢管，过细过长，气体排放不畅。在装置开停车、裂解气压力波动时往往会造成FB-201罐内压力过高，超过色谱仪排放规定压力，管线压力回串，造成色谱仪严重分析故障。

随着乙烯精馏塔控制精度要求的不断提高。切实需要提高现有分析数据的更新速率。

3 采取的措施

3.1 预处理系统改造

为了克服原取样系统结构简单，抗压能力差的缺点，设计新型预处理系统结构为两级。在进色谱仪之前，三个样品流路统一安排，在1#预处理盘上通过前后两个针阀实现稳压和稳流，压力表实时显示样品压力，加装一级简单的过滤芯。2#预处理盘接在1#的下游，通过减压阀再次减压，配备安全阀泄压，同时通过设定程序切换流路气动阀，使相应流路样品进表分析。

3.2旁路系统改造

过程气相色谱仪为了减少取样滞后，采用的是快速回路取样，这样就有大量样品通过旁通流出，长年累月，通过这种方式排出的物料是相當可观的。但是仪表的进样量需要较高的准确度和重复性，才能保证分析结果的准确性和稳定性。因此，背压问题是一个较普遍的问题，如果解决的不好，常常是仪表指示值不准确，出现跳跃性的根本原因。

目前，最有效的解决手段是让其直排大气，但这仅是一种临时的现场措施，对工艺原料的浪费和造成的大气污染都是不可忽视的。我们通过检修改造，采取一种折中方式，尽量克服工艺管道或是火炬系统的压力变化，让旁通流量排放稳定，消除旁通物流与定量管之间的背压，以及检测器与检测完后的样品排放背压问题。

3.3 并行分析系统的运用

由于横河GC-1000单流路分析周期长达480秒，三个流路运行一遍需要24分钟。AR-402的替代设备为我厂引进的横河最新型在线色谱GC-8000，具有并行分析功能。简而言之就是利用双检测器，同时进行组分的检测。在1#检测器检测出C2H6之前，由2#检测器就将C2H2检测出。这种同时检测分析的模式将原分析周期缩短为360秒，三个流路运行一遍只需要18分钟，较之前提前了6分钟。同时这种分析模式将原系统有利于故障的判断。

4 结束语

随着工业色谱仪不断扩展其应用的广度和深度，缩短分析周期、减少设备故障率、提高设备运行稳定性，提高色谱检维修水平的要求不断挑战着工程技术人员。通过工程实践，取样和样品处理系统的完善程度和可靠性，是在线分析仪表成功应用的关键所在，做好预处理系统的设计、科学安装及维护至关重要。同时，更为先进的色谱柱分离材料的发现以及更为先进的检测方式的不断发展不断缩短分析周期，提高分析稳定性，在线色谱分析技术前景将更加宽广。

参考文献：

[1]王森.在線分析仪器手册[M].北京：化学工业出版社，2008.

[2]石油化工仪表自动化培训教材编写组.在线分析仪表[M].北京：中国石化出版社，2010.

[3]王森，符青灵.仪表工试题集.在线分析仪表分册[M].北京：化学工业出版社，2011.

[4]王森.在线分析仪表维修工必读[M].北京：化学工业出版社出版，2007.