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通过亲水相互作用色谱串联质谱法快速测定葡萄中的乙烯利

2017-10-21胡三明

中国化工贸易·中旬刊 2017年1期

胡三明

摘 要:乙烯利分析通常需要间接和费力的方法,包括气相色谱串联质谱(GC-MS / MS)测定前的衍生化步骤。在本文中,所描述的方法是快速的,并且基于简单的程序而没有任何清理。加入乙烯利D4作为替代物后,进行甲醇萃取。通过电喷雾负模式与MS / MS耦合的高效液相色谱(LC)进行测定。在亲水相互作用液相色谱(HILIC)柱上实现色谱分离。该方法显着地将分析时间缩短到大约10分钟,样品提取和10分钟的测定。用定量极限的葡萄样品,50μgkg-1和200μgkg-1评估分析性能。获得的结果符合SANCO / 12571/2013标准,回收率约96%,典型的同位素稀释法(提取效率≈60%)。日内重复性和日常重现性条件下的相对标准偏差分别低于5%和11%。此外,所述方法是环境友好的并且允许显着降低溶剂和试剂消耗。

关键词:亲水相互作用;色谱串联质谱法;乙烯利

1 引言

乙烯利(2-氯乙基膦酸)是合成植物生长调节剂。这类生理和生物物质产生与内生对应物类似的作用。乙烯利用于改善机械收获的水果脱落,秸秆起酥化和加强,增加抗倒伏性,促进或抑制开花,促进成熟和着色,提高糖含量。这种系统性农药转运到植物组织中并分解成乙烯。乙烯是活性剂,与植物生长和发育过程中的各种天然生理过程有关。在比利时,乙烯利的销售量达到每年25吨以上(“联邦公共卫生食品链安全与环境2014”)。2012年,比利时食品机构为此植物生长调节剂专门研究了123种水果。在47个样品(联邦食品安全署2013年)中检测到了乙烯利残留。报告了几种主要用于葡萄的通知,用于食品和饲料快速预警系统的乙烯利(欧洲委员会2014年RASFF)。……

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