李梅英

【摘要】硼在自然界中含量相当丰富，通常以硼酸、硼酸盐或硼硅酸盐矿的形式存在，无论是地下水、地表水中都含有一定量的硼，在用电感耦合等离子质谱法测定水中硼时，记忆效应很明显，如果不消除记忆效应，测定值经常偏高。消除记忆效应最简单的方法是对仪器的管路进行清洗，用纯水清洗仪器管路能够消除硼的记忆效应，并有最佳清洗时间。硼元素测定由高浓度到低浓度，在0.10mg/l到0.30mg/l范围内，纯水清洗1分钟后，相对误差能低于5%；由低浓度到高浓度，记忆效应小，可以不经清洗直接测定。

【关键词】硼；清洗时间；记忆效应

1、主要仪器及试剂

安捷伦电感耦合等离子质谱仪7700x（无自动进样器）；硼标准溶液（100mg/）；硼质量控制样品（稀释25倍后，浓度为1.20mg/）；纯水。

2、仪器分析条件

氦气压力：0.06Mpa

氩气压力：700Kpa

水循环压力：56psi

排风量：6m3/min

等离子气流量：15L/min

载气流量：1.00L/min

辅助气流量：1.00L/min

3、实验步骤

3.1 配制试剂

3.1.1 配制硼标准系列。吸取100mg/l硼标准溶液，用纯水稀释配制成0.00，0.05，0.10，0.15，0.20，0.25，0.30mg/l标准系列。

3.1.2 配制硼质量控制样品。硼质量控制样品用纯水稀釋250倍，配制成浓度为0.12mg/l质量控制样品。

3.2 测定样品

3.2.1 绘制标准曲线。按电感耦合等离子质谱仪仪器操作规程，依次测定0.00，0.05，0.10，0.15，0.20，0.25，0.30mg/l硼标准样品，以每秒计数（CPS）对浓度绘制标准曲线，标准曲线方程为y=55.7009*x+94.0733，相关系数为0.9999。

3.2.2 标准样品由高浓度到低浓度。测定0.30mg/l硼标准样品后，测定0.10mg/l硼标准样品。在测定完硼标准曲线最后一个0.30mg/l标准样品后，先不清洗管路，直接测定0.10mg/l硼标准样品，然后设定不同的时间，用纯水对仪器管路进行清洗，之后测定0.10mg/l硼标准样品，测定结果及相对误差如表1，清洗时间与相对误差的关系如图1。……