文/杨婷婷 王 璐 尚宏鑫

全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定海洋生物体中Pb和Cd

文/杨婷婷 王 璐 尚宏鑫

以全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定海洋生物体中Pb和Cd含量的方法。使用全自动消解仪消解海洋生物体后制备待测溶液，用石墨炉原子吸收光谱法测定海洋生物体中Pb和Cd的含量。实验证明，本方法的线性相关系数均大于0.9995，Pb和Cd的相对标准偏差均小于5%。方法简便、重现性好，适用于批量海洋生物体样品中Pb和Cd的测定。

海洋生物体对重金属污染物有富集作用，尤其对海洋生物体摄入量较高的沿海居民而言，通过其摄入的重金属等污染物极有可能对身体产生潜在危害，各地多种海洋生物体中均检测到不同程度的重金属类污染物，准确测定含量，规避潜在健康风险应备受关注。海洋生物体含较多蛋白质及矿物石墨炉原子吸收法（AAS）准确测定该类样品中痕量Pb和Cd的关键将上述产品消质难于消解，以解完全。传统的消解方法中都需要加入各种易挥发、腐蚀性强的酸，操作繁琐，且易对实验操作人员造成危害。现利用全自动消解仪处理海洋生物体样品，只需向中称取样品，全自动消解仪按照软件指令自动添加各种酸、避免了酸对实验人员的伤害。能有效避免手动操作出现情况的发生，提高样品处理的精密度和重复性，可同时消解大批量样品，以其高度的自动化，达到快速、稳定、高效的样品处理，准确的测定结果，提高实验工作效率。长期大批量样品测试的结果表明，该方法简便可靠，有很高的应用价值。而在此前，全自动消解仪作为一种新的样品处理方法，在土壤样品测定中多见报道，海洋生物体检测中少见。

一、材料与方法

1.仪器与试剂

Aanalyst600原子吸收光谱仪；全自动消解仪；电热恒温鼓风干燥箱；硝酸；高氯酸；Pb、Cd单元素元素标准溶液（100μg/ml GBW（E）080129 GBW（E）080119 中国计量科学研究院）；标准物质（Nist 2976 Mussel Tissue National Institute of Standards and Technology, Nist 1566b Oyster Tissue National Institute of Standards and Technology, GBW08521 紫菜 中国计量科学研究院, GBW10023 紫菜 地球物理地球化学勘察所研究院, GBW10024 扇贝成分分析标准物质 地球物理地球化学勘察所研究院, GBW10050 大虾 地球物理地球化学勘察所研究院, GBWXXXXX 缢蛏 国家海洋局第二海洋研究所）。

2.实验方法

仪器的工作条件如表1所示。

表1.Aanalyst600原子吸收光谱仪工作条件

全自动消解仪外部

3.样品处理

分别取适量样品烘干至恒重，称量适量样品 置于消解管中，放置在消解架上。在放有样品的消解管中加入4.5mL硝酸和0.5mL高氯酸，加热至80℃维持1h，升温至100℃维持1h，之后升温至120℃维持1h，继续升温至140℃维持1h进行赶酸，冷却至室温后加入水定容至50mL，摇匀待测。

二、结果与讨论

1.线性方程

按照本实验方法，Pb浓度在0μg/L～20.0μg/L、Cd浓度在0μg/L～5.0μg/L范围内具有良好的线性关系，线性方程Pb为y=0.00290x-0.00048,r=0.9995;线性方程Cd为y=0.04824+0.00253,r=0.9996。见表2。

2.准确度、精密度和检出限实验

（1）准确度精密度实验

采用全自动消解—石墨炉原子吸收光谱仪按实验方法测定了7种海产品标准物质Nist 2976 Mussel Tissue、Nist 1566b Oyster Tissue、GBW08521 紫菜、GBW10023 紫菜、GBW10024 扇贝、GBW10050 大虾、GBWXXXXX缢蛏，所得标准度和精密度结果参见表3。

从表中可以看出，海洋生物体标样中的Pb和Cd的测定结果均吻合于标准值的范围内，并且元素测定的相对标准偏差（RSD）均不超过5%。

表2.线性方程及线性相关系数

表3.全自动消解—石墨炉原子吸收光谱法标准度和精密度实验

全自动消解仪内部

（2）检出限实验

方法的检出限为连续测定试剂空白11次，测量值标准差的3倍所对应的浓度。Pb和Cd的检出限为5×10-3mg/Kg和1×10-3mg/Kg，见表4。本方法测定的检出限值低于国标法的检出限要求（Pb81.2pg，Cd9.09pg）。满足海洋生物体中Pb、Cd元素测定的检出限要求。

表4.检出限实验结果

三、结论

采用全自动消解仪进行样品前处理、石墨炉原子吸收光谱法测定海洋生物体中Pb和Cd的方法，经过验证和实际样品测定，海洋生物体消解液准确度、精密度和检出限均能达到我国对食品检测分析的要求。全自动消解仪可实现加酸、加热控温、样品定容等一系列过程的软件控制自动完成，缩短了样品消解时间，节省了人力物力，避免了人工操作不当对实验结果造成的影响，规避了酸气危害。消解管采用环绕式加热，底部和管壁都得到加热，加热效率高，整体受热均匀，每个消解管的消解进度一致，保证了实验结果的精密度。消解速度更快，3h～4h即可消解完全，大大提高了实验效率，耗酸少，耗能低，能达到全量分析要求，是目前批量测定海洋生物体中Pb和Cd的理想方法。

作者单位：辽宁省大连市水产技术推广总站