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X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2

2017-10-18卜兆杰王晓旋黄健强谈昭君

中国无机分析化学 2017年3期
关键词:分析

卜兆杰 王晓旋 黄健强 谈昭君

(兰州兰石检测技术有限公司,甘肃 兰州 730314)

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2

卜兆杰 王晓旋 黄健强 谈昭君

(兰州兰石检测技术有限公司,甘肃 兰州 730314)

X射线荧光光谱法分析是目前快速分析方法之一,精密度受基体效应、均匀性、元素间干扰等影响。采用粉末压片法制备样品,用X射线荧光光谱法直接测定F、Ca元素,得出CaF2及CaCO3含量,并同时分析萤石中S、Fe、SiO2的含量。精密度实验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.66%(RSD,n=10),能满足萤石中各元素的检测要求。

萤石;氟元素;粉末压片法;x射线荧光光谱法

前言

萤石(Fluorite)又称氟石、氟石粉,萤石粉是一种矿物等轴晶系,其主要成分是氟化钙(CaF2)。钢铁冶金工业常用萤石做熔剂以改善炉渣流动性,降低钢水夹杂物,提高钢水品质。目前萤石检测标准为“GB/T5195.1—2006[1]”,该方法通过测定萤石中的总钙及碳酸钙含量,根据两钙之差求算所含氟化钙含量。化学湿法分析流程复杂、周期长。

近年来,X射线荧光光谱在冶金分析中应用增多[2],多数采用熔融制样测定萤石各组分[3-4],而采用粉末压片测定萤石的报道较少[5],尤其是通过F元素测定CaF2含量未见报道。本文采用粉末压片制样,X射线荧光光谱法测定萤石中的F、Ca、Si、S、Fe几种元素,研究了最佳制样条件及仪器测量条件,分析结果准确、可靠,分析速度快。

1 实验部分

1.1仪器与试剂

AxiosPW4400型X射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科公司),功率4 kW,铑靶铍端窗X射线光管;ZHM-1振动研磨机(北京众合创业科技发展有限责任公司);……

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