杨军红 李 佗 翟通德 李 荣 魏 东 李 娟

(西部金属材料股份有限公司，陕西 宝鸡 721014)

硫酸铁铵滴定法测定钨钛合金中钛的含量

杨军红 李 佗*翟通德 李 荣 魏 东 李 娟

(西部金属材料股份有限公司，陕西 宝鸡 721014)

建立了硫酸铁铵滴定法测定钨钛合金中钛含量的新方法。以硝酸-氢氟酸溶解样品，在25 mL NaOH(100 g/L)的强碱性介质中，以铁为载体，沉淀分离被测定元素钛后，用盐酸溶解沉淀。在酸性条件下，用铝片还原Ti4+至Ti3+，以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定至红色为终点。根据消耗硫酸铁铵滴定溶液的体积，求得样品中钛含量。按照实验方法测定样品中钛含量，结果的相对标准偏差(RSD，n=11)为0.40%，加标回收率为99.8%～101%。方法有很好的精密度和准确度，可用于钨钛合金中钛含量的分析。

钨钛合金；钛；滴定法；硫酸铁铵；沉淀分离

前言

随着电子技术的进步，对集成电路中各部件金属性能的要求也随之提高。而W-Ti合金是集成电路新兴铜布线扩散阻挡层的主导材料之一，W作为基体材料能够阻止Cu的扩散是因为W具有高熔点(3 400 ℃)、与Cu的不互溶以及与硅只有在较高温度下才能形成硅化物等优良性质，同时Ti的加入可以改善耐蚀性和增加衬底与Cu膜之间的结合强度，满足W-Ti薄膜作为扩散阻挡层的要求[1]。

目前Ti元素测定一般采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2-3]、X射线荧光光谱法[4]、分光光度法[5]和滴定法[6]。其中滴定法因其操作简便、快速，测定结果准确且成本低等优点，目前仍被国内外实验室广泛采用。……