史永胜， 石景俊， 陈红国， 李家琪， 董 晨

(陕西科技大学 电气与信息工程学院， 陕西 西安 710021)

三步煅烧制备Sr2SiO4∶0.03Eu3+基荧光粉及其发光性能的研究

史永胜， 石景俊， 陈红国， 李家琪， 董 晨

(陕西科技大学 电气与信息工程学院， 陕西 西安 710021)

采用三步煅烧固相法在相对较低温度条件下成功合成Sr2SiO4∶0.03Eu3+红色硅酸盐荧光粉，且与传统的一步煅烧高温固相法(1 300 ℃)作对比，通过X射线衍射(XRD)，场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)及荧光分光光度计(PL)等手段对样品进行测试表征.结果表明，在三步煅烧法的烧结温度为950 ℃时可以制备出纯度较高、颗粒尺寸较均匀且发光性能优良的Sr2SiO4∶0.03Eu3+红色荧光粉.激发和发射光谱表明该荧光粉可被紫外光(394 nm)和蓝光(466 nm)有效激发，在5D0→7F2跃迁辐射的主要发射峰620 nm处发射的红光最强，强度远大于594 nm处的发射峰.其CIE坐标为(0.602 5,0.391 3)，接近标准的红光坐标(0.67,0.33)，在固态照明以及平板显示设备上具有潜在的应用价值.

三步煅烧固相法； 红色荧光粉； 稀土掺杂； Sr2SiO4

Abstract:The Sr2SiO4∶0.03Eu3+red phosphors were synthesized under relatively low temperature by three-step calcination solid-state method,which was compared with the traditional one-step high temperature solid-state method.The phosphors were characterized by the X-ray diffraction (XRD),file emission scanning electron microscope (SEM),fluorescence spectrophotometer (PL),respectively.The results show that the Sr2SiO4∶0.03Eu3+phosphors with high purity and size-uniformity and favorable fluorescence properties can be synthesized at 950 ℃.Excitation and emission spectra show that the phosphor can be effectively excited by ultraviolet (394 nm) and blue light (466 nm).Due to the transition radiation of5D0→7F2,the main emission peak is located at 620 nm with the strongest red light emission and its intensity is much larger than the emission peak at 594 nm.The color coordinate of the phosphors can be achieved at (0.602 5,0.391 3),which is close to the standard red light.It has potential applications in the solid state lighting and display devices.

Keywords:three-step calcination solid-state method； red phosphors； rare earth dopant； Sr2SiO4

0 引言

白光发光二极管(LED)因具有效率高、寿命长、能量利用率低、环境友好、强度大、响应速度快、可靠性好等优点成为第四代绿色照明光源[1-4].目前，主流的生产商用白光LED的方法就是将芯片与荧光粉结合起来[5-7].第一是将蓝色LED芯片和黄色荧光粉组合封装得到白光；第二是红、绿、蓝三基色荧光粉与近紫外激发LED芯片相结合得到白光.因此荧光粉的发光性能直接影响着白色LED的光学性能，目前白光LED所使用的红色荧光粉存在一些缺点，发射光谱里的红光成分相对较少，色温高，显色指数低，亮度低和化学性质不稳定性等[8,9].因此，寻找一种能被近紫外光激发的高效红色荧光粉是及其必要的.

以Si-O四面体为亚结构单元的硅酸盐作为一类发光材料基质，从众多的荧光粉基质中脱颖而出.由于其具有良好的化学和热稳定性，成本低，发光效率高[10,11]，同时激发谱宽、发射谱宽比较容易通过微结构调制，是高亮度WLED的重要基质材料[12].稀土Eu3+是白光LED发光材料研究中重要的激活离子，能级结构简单、发光性能好、量子效率高.Eu3+有一条主要的发射带(600～630 nm)位于红光区域，归因于Eu3+离子5D0→7F2的特征跃迁[13,14]，为实现Sr2SiO4∶Eu3+荧光粉发射红光提供理论基础.传统的高温固相法制备的Sr2SiO4基荧光粉方法操作简单，工艺成熟，可工业化生产，但烧结温度较高，能耗较大，对设备要求较高[15-17].

本文采用三步煅烧固相法在相对较低温度条件下成功合成了Sr2SiO4∶0.03Eu3+红色硅酸盐荧光粉，并与传统的一步煅烧高温固相法(1 300 ℃)作对比，通过XRD、FE-SEM、PL等测试，研究了在该制备工艺下不同烧结温度对荧光粉性能的影响.

1 实验部分

1.1 样品制备

(1)主要试剂：Eu2O3(99.99%)，国药集团化学试剂有限公司；SrCO3，分析纯，成都市科龙化工试剂；SiO2，分析纯，天津市天力化学试剂有限公司；CH3CH2OH，分析纯，天津市津东天正精细化学试剂厂.

(2)制备方法：按照摩尔比为(2～2.2)∶1∶0.03，分别称取原料SrCO3，SiO2，Eu2O3，将其置于玛瑙研钵中，在室温下充分研磨1 h，再倒入乙醇将其进一步研磨，直至原料干燥混合均匀.将研磨好的原料放入刚玉坩埚中，在高温电阻炉中先以2 ℃/min的速率提高到实验设定的温度C(℃)，保温2 h后降至室温，将所得样品倒入玛瑙研钵充分研磨后得到样品1；再将样品1以7 ℃/min的速率升至实验设定的温度C(℃)，保温4 h后降至室温，再将所得样品倒入玛瑙研钵充分研磨后得到样品2；最后将样品2以7 ℃/min的速率提高到实验设定的温度C(℃)，保温2 h后降至室温，最后将所得样品倒入玛瑙研钵研磨成细小均匀的颗粒，所得的样品即为Sr2SiO4∶0.03Eu3+红色荧光粉.

1.2 表征及性能测试

通过D/max 2200PC型X射线衍射仪(XRD)进行相结构分析，所用的X射线源为Cu-Kα(λ=1.540 5 Å)，扫描电流30 mA，扫描电压为40 kV，扫描速率为8 °/min，扫描范围为10 °～70 °.STA-409PC型综合热分析仪对样品进行差热和失重分析；S-4800型场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)(日本电子公司)观测样品的微观形貌；F-4600型荧光分光光度计测试样品的发射光谱和激发光谱及荧光寿命(日本日立公司)；PMS-50紫外-可见-近红外光谱分析系统表征样品的发光性能.

2 结果与讨论

2.1 Sr2SiO4∶0.03Eu3+物相分析

制备硅酸盐荧光粉首先需要探测Sr2SiO4基的烧成制度，在样品合成过程中其质量会随着煅烧与随炉冷却过程产生脱水、分解、还原、氧化等一系列变化，而且样品的结构与组成以及产生质量变化的温度节点与其相对应的质量变化百分数有着密切的联系，故本文对合成的Sr2SiO4基质进行综合热分析以初步确定目标基荧光粉的烧结温度，升温范围从室温至1 300 ℃，速率为10 ℃/min.

图1为Sr2SiO4前驱混料的TG-DSC曲线.从DSC曲线可以看到在温度50 ℃～60 ℃、900 ℃～1 000 ℃、1 050 ℃～1 200 ℃处各有一个吸收峰，TG曲线表明反应过程中主要存在两个失重阶段，当反应温度在40 ℃时，第一阶段的失重过程开始，直至60 ℃时结束，失重率为1.5%，该过程可能是由于物理吸附水脱出引起的，850 ℃到1 000 ℃为第二阶段的失重过程，失重率为27%，在933.3 ℃处存在明显的失重和吸热现象，认为是原料在该温度下发生化学反应SrCO3与SiO2反应生成Sr2SiO4.初步可以确定将Sr2SiO4的煅烧温度降低为950 ℃的合理性.为保证实验过程的严谨，设定该Sr2SiO4的煅烧制备温度分别为900 ℃、950 ℃、1 100 ℃.

图1 Sr2SiO4前驱混料的TG-DSC曲线

图2为三步煅烧法各阶段样品的XRD图.曲线a为第一阶段以2 ℃/min 升温至950 ℃，保温2 h所的样品1的XRD图；曲线b为第二阶段将样品1以7 ℃/min 升温至950 ℃，保温4 h所的样品2的XRD图；曲线c为第三阶段将样品2以7 ℃/min 升温至950 ℃，保温2 h所的样品3的XRD图.

图2 三步煅烧法各阶段样品的XRD图

可以看出，在第一阶段，杂相很多，部分峰相与SrCO3和SiO2的标准的XRD的峰相对应，说明第一阶段原料逐渐扩散反应，但该阶段下所得样品不纯，杂峰很多；第二阶段下所得样品的XRD图已经大体符合Sr2SiO4(PDF#039-1256)标准卡，存在少量杂峰；第三阶段下得到的样品的XRD与Sr2SiO4(PDF#039-1256)标准卡基本一致，杂峰基本消失.推测在原料氧化反应阶段，采用相对较低升温速率可以使得原料有充足的时间进行氧化燃烧反应，并使反应放出的CO2等能够及时的从样品中排出，降低生成杂相的温度，为相对较低温下合成目标样品提供条件[18].在煅烧后期固相生成反应阶段的采用较高的升温速率进行煅烧，能够调节减少杂相的生成，在相对较低温度下合成纯度较高的Sr2SiO4∶0.03Eu3+荧光粉.

图3表示在不同烧结温度下制备的Sr2SiO4∶0.03Eu3+荧光粉的XRD图谱.分别是一步法1 300 ℃(保温12 h)和三步煅烧法的1 100 ℃，950 ℃以及900 ℃所得样品XRD图谱.从图中可以看出，所得样品的XRD与Sr2SiO4(PDF#039-1256)标准卡基本一致，即为单斜相晶系.但是一步法下的1 300 ℃出现少量的杂峰，杂相产生的可能原因是由于煅烧过程中升温速率过快，当温度达到1 300 ℃时，原料氧化燃烧释放出的CO2不能顺利排出，改变了样品周围的气氛，致使该杂相生成后不易消除；而分步煅烧下，目标温度分别为900 ℃，950 ℃以及1 100 ℃，随着温度的升高，杂峰先减少再增加，在950 ℃时，杂峰最少且与标准卡最为符合，故三步煅烧该温度下制出的样品结晶性最好.

图3 不同烧结温度下Sr2SiO4∶0.03Eu3+荧光粉的XRD图

2.2 Sr2SiO4∶0.03Eu3+形貌分析

图4为不同制备条件下Sr2SiO4∶0.03Eu3+荧光粉的SEM图.图4(a)、(b)、(c)、(d)分别是三步煅烧法的900 ℃、950 ℃、1 100 ℃以及一步煅烧法1 300 ℃(保温12 h)所得样品的微观形貌图.从图中可以看出，Sr2SiO4∶0.03Eu3+荧光粉末呈现出高度结晶形态不规则的形貌，其晶粒没有统一的形状和尺寸，这可能是由于温度的不均匀分布导致的.当三步煅烧法的烧结温度从900 ℃升至950 ℃再到1 100 ℃时，颗粒平均尺寸是逐渐增大且逐渐发生团聚，这可能是由于较大的颗粒随着温度的升高吸收了较小的颗粒促进了其颗粒尺寸的增长[19].Ostwald熟化机制可以解释这一生长过程，Scherrer公式可以计算出晶粒尺寸，如式(1)所示：

(1)

式(1)中：D—晶粒垂直于晶面方向的平均厚度(nm)，即为晶粒尺寸；K—Scherrer常数，一般在0.9至1之间；γ—X射线波长(nm)；B—实测样品衍射峰半高宽度；θ—衍射角.

从式(1)可以看出，晶粒尺寸D与半高宽度B是成反比的，随着烧结温度的降低，晶粒尺寸逐渐减小，比表面积增大，表面层结构的缺陷就相对比较严重.结构缺陷将导致衍射强度降低和衍射峰宽化，即半高宽度增大[20].而一步法烧结温度为1 300 ℃，保温12 h时，颗粒表面逐渐变光滑，表明熔化发生在某些颗粒的表面，而主晶则被熔化的晶相包围.

(a) 900 ℃，三步煅烧 (b) 950 ℃，三步煅烧

(c) 1 100 ℃，三步煅烧 (d) 1 300 ℃，一步煅烧图4 不同制备条件下Sr2SiO4∶0.03Eu3+荧光粉SEM图

图5为不同制备条件下合成的Sr2SiO4∶0.03Eu3+荧光粉的颗粒尺寸统计图.图5(a)、(b)和(c)是三步煅烧法下烧结温度分别为900 ℃、950 ℃和1 100 ℃下颗粒尺寸统计图；图5(d)是一步煅烧法下煅烧温度为1 300 ℃下颗粒尺寸统计图；图5(e)是不同温度和制备方法下颗粒的平均尺寸及其离散度的变化趋势.表1为不同温度下的颗粒尺寸分布数据.

可以看出，图5(b)的颗粒大小分布相对均匀且极差与离散度都是最小的.荧光粉的粒度分布是影响LED封装的重要因素之一，一般用“离散度”来定义粒度分布的不均匀程度.离散度越小，表示荧光粉中颗粒分布越均匀，就越利于涂覆，LED封装的成本就越低；且离散度较小的荧光粉封装的LED器件其光通量相对离散度较大的荧光粉封装的LED来说更高，并且在光通量、色坐标和显色指数方面其波动性也更小，进一步说明荧光粉的粒度分布越集中，封装出来的LED器件光学参数一致性越好[21].

(a) 900 ℃，三步煅烧 (b) 950 ℃，三步煅烧

(c) 1 100 ℃，三步煅烧 (d) 1 300 ℃，一步煅烧

(e)晶粒的平均尺寸及其离散度的变化趋势图5 不同制备条件下Sr2SiO4∶0.03Eu3+荧光粉晶粒尺寸统计

温度/℃最小粒径/μm最大粒径/μm平均粒径/μm离散度9001.9034.518.8198.509503.1731.2310.086.0911001.8851.1910.7210.4613002.4738.1611.299.29

2.3 Sr2SiO4∶0.03Eu3+发光性能分析

图6为Sr2SiO4∶0.03Eu3+荧光粉激发光谱图.从图6可知，荧光体以620 nm作为检测波长所得到的激发光谱中Eu3+在短波紫外光激发下可产生很强的荧光发射.图中出现的位于361 nm、382 nm、394 nm、414和466nm 处的激发带均是Eu3+特征吸收尖峰，分别对应于Eu3+的7F0-5D4、7F0-5L7、7F0-5L6、7F0-5D3和7F0-5D2吸收跃迁，是Eu3+固有的内在结构的4f-4f跃迁窄带吸收峰[22].

图6 Sr2SiO4∶0.03Eu3+荧光粉 激发光谱图

图7是Sr2SiO4∶0.03Eu3+荧光粉在不同的烧结温度下的发射光谱图.三步煅烧法的烧结温度分别是900 ℃、950 ℃和1 100 ℃，以及一步法的烧结温度1 300 ℃.观察到合成的Sr2SiO4∶0.03Eu3+荧光粉存在两个明显的发射峰，分别位594 nm的红橙光(5D0→7F1跃迁)和 620 nm的纯红光(5D0→7F2跃迁)，此外在658和705 nm 处存在两个弱发射峰，分别对应于Eu3+的5D0→7F3和5D0→7F4跃迁[23].Eu3+发光是由内层电子发生发生f-f跃迁辐射产生，因而它的发光性能受外场(如晶体场)影响较小[24].

明显观察到，三步煅烧法下烧结温度为950 ℃时，5D0→7F2跃迁辐射的620 nm的红光最强，且主要发射峰位于620 nm处，强度远大于594 nm处的发射峰，表现出强烈的红光发射.在620 nm处5D0→7F2跃迁时发射峰产生劈裂，这是由于Eu3+的基态轨道旋转和晶体场劈裂导致的[25].随着温度的升高，荧光粉在594 nm处的发光强度逐渐减小，且焙烧温度为950 ℃时荧光粉在620 nm处的发射强度最大.594 nm和620 nm两个发射峰发光强度随温度变化规律不同的原因是：Sr2SiO4∶0.03Eu3+荧光粉晶格中存在两种Sr2+格位分别为Sr(Ⅰ)和Sr(Ⅱ)，Sr(Ⅰ)为10氧配位，Sr(Ⅱ)为9氧配位，中心对称的Sr(Ⅰ)格位和非中心对称的Sr(Ⅱ)格位在基质晶格中平均分布[26,27].

从发射光谱的主要衍射峰强度也能看出，当烧结温度为950 ℃时，620 nm和594 nm处的衍射峰呈现明显的不对称性，说明Eu3+进入 Sr(Ⅱ)格位的几率越来越高，随着烧结温度的升高，导致 620 nm处发光强度越来越大，Eu3+浓度一定的情况下，594 nm处发光强度则相对减弱[28].经过分析可以看出，考虑发光强度应当选择950 ℃作为合成Sr2SiO4∶0.03Eu3+荧光粉的最佳温度.

图7 不同烧结温度下Sr2SiO4∶0.03Eu3+的发射光谱图

根据激发光谱数据，利用软件计算出Sr2SiO4∶0.03Eu3+荧光粉的CIE色坐标.图8为三步煅烧法下烧结温度分别为900 ℃、950 ℃、1 100 ℃和一步法下烧结温度1 300 ℃下样品的色坐标，分别是(0.497 1,0.479 8)、(0.602 5,0.391 3)、(0.595 1,0.397 3)、(0.503 3,0.475 0).从图8可以看出，温度在900 ℃和1 300 ℃下的样品偏橙色，温度在1 100 ℃和950℃下样品发红光，由此可见，温度在950 ℃下制备出来的样品发光效果最好.

图8 不同温度下Sr2SiO4∶0.03Eu3+的色坐标图

3 结论

(1)采用三步煅烧固相法研究不同烧结温度下对制备出来的荧光粉的影响，并与传统的一步法高温固相作对比，结果表明，在950 ℃左右能够制备合成结晶度较高、相纯度高、颗粒尺寸较均匀发光性能优良的Sr2SiO4∶0.03Eu3+红色荧光粉，并且少量Eu3+的掺杂并没有改变Sr2SiO4结构.

(2)三步煅烧法烧结温度为950 ℃时，在近紫外的激发下，Sr2SiO4∶0.03Eu3+荧光粉主要发射强峰在620 nm处，表现出强烈的红光发射，优于传统固相法的发射强度且极大降低了烧结温度.当温度为950 ℃时，其CIE坐标为(0.602 5,0.391 3)，接近标准的红光坐标(0.67,0.33)，在固态照明以及平板显示设备上具有潜在的应用价值.

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【责任编辑：蒋亚儒】

StudyontheluminescencepropertyofSr2SiO4∶0.03Eu3+phosphorsbythree-stepcalcinationsolid-statemethod

SHI Yong-sheng， SHI Jing-jun， CHEN Hong-guo， LI Jia-qi， DONG Chen

(College of Elecrical and Information Engineering， Shaanxi University of Science & Technology， Xi′an 710021， China)

2017-08-23

陕西省科技厅科技攻关计划项目(2015GY173)； 陕西科技大学大学生创新创业训练项目(28)

史永胜(1964-)，男，陕西西安人，教授，博士，研究方向：功能复合材料

2096-398X(2017)05-0065-06

TQ133.3

A