马进海，张 洁，马文智

（中国建筑材料工业地质勘查中心青海总队，青海 西宁 810008）

青海省柴北缘高纯石英用脉石英矿提纯研究

马进海，张 洁，马文智

（中国建筑材料工业地质勘查中心青海总队，青海 西宁 810008）

高纯石英是替代熔炼水晶用来生产光学玻璃、人造水晶、透明石英玻璃的矿物原料，是一种附加值很高的产品。目前，国内主导石英厂家的高档原料供应均依赖进口，且采购周期长、价格高，加大了生产成本，因此严重制约了石英制造技术的进步和行业的发展。本文对柴北缘一带花岗岩中分布的脉石英进行了提纯试验，通过提纯试验极大降低了石英中的其他杂质，可将有用成分SiO2的含量提纯至99.91%，试验效果较好。

高纯石英；提纯；青海

1 前言

1.1 高纯石英概况

高纯石英(High Purity Quartz)是生产单晶硅、多晶硅、石英玻璃、光纤、太阳能电池、集成电路基板等高性能材料的主要原料，其主要特征是对SiO2纯度要求极高，几乎不允许铁、钛、铬、锆、锂、钾、钠等杂质及包裹体的存在。目前，对于高纯石英产品还没有统一的国家标准，行业内通常将SiO2含量大于99.9%的归为高纯石英。

1.2 地质概况

石英脉分布于青海省柴达木盆地北缘(柴北缘)一带印支期花岗岩体中，该区花岗岩体分布面积大，附近有多期次岩浆活动，加之区域构造活动较强烈，因此具有较好的石英脉成矿条件。

脉石英系热液成因型，颜色为乳白、洁白色，局部灰白色，中粒不等粒他形结构，块状构造，主要矿物为石英，局部含少量锆石、云母及其他铁质矿物，另见少量气液包裹体。根据显微镜下观察，石英粒度大小一般1～3mm，表面干净，含少量铁质包体，呈粒状、柱状分布，由于受构造运动或应力的影响，石英颗粒具波状或带状消光，其表面发育近于平行或交叉变形纹，多有后期脉石英分布，后期石英脉一般贯穿前期石英颗粒而分布。

2 提纯试验

2.1 提纯工艺的选取

根据显微分析结果，脉石英中所含的杂质主要有：晶粒间的填隙物、云母晶片、不透明铁质类包裹体、气液包裹体。根据以上所含杂质结合当下石英岩提纯工艺，本次提纯试验选用酸洗、磁选及浮选等工艺进行提纯研究。

磁选工艺：可分弱磁选和强磁选，主要是为了除去磁性矿物，如赤铁矿、褐铁矿、云母(见下图)等。

石英中的云母

酸洗工艺：用水、浓盐酸、氢氟酸按5∶3∶2的比例混合酸液进行酸洗，主要目的是除去易溶于酸的离子及矿物，如铝、钠、钙及磷灰石、锆石等。

浮选工艺：根据石英砂的不同粒径及矿物学特征，配制相应的最优比例的浮选剂，并调节好浮选过程中的pH值，浮选可采用多段式反浮选，分别按石英—云母、石英—铁、石英—长石等反浮选原则选择合适的浮选条件进行，尽可能除去杂质。

2.2 试验主要设备及试剂

主要设备：马弗炉、水槽、颚式破碎机、XCSQ型强磁选机、XFD-0.5型单槽浮选机、烘箱、微波消解仪等。

主要药剂：十八胺、柴油、2#油、硫酸、盐酸、氢氟酸等。

2.3 提纯试验过程

(1) 样品加工。

先将大块石英岩原料破碎成拳头大小，目的是节省煅烧时间，提高煅烧效果；其次，将破碎后的石英放进加热炉里，在800℃左右保温半小时；然后，将烧红的石英放进冷水池内进行水淬处理，处理后的石英放进烘箱里烘干；而后，将烘干后的石英用颚式破碎机初碎；最后，从初碎的样品中采集部分样品进行化学分析，同时采用玛瑙研钵将其研磨至60、80及100目，并根据加工的粒度将其分别编号为Q-60、Q-80、Q-100。

(2) 化学分析。

从初碎的石英砂中采集部分样品进行化学分析，以了解石英的化学组分，分析的项目主要有SiO2及Al、Fe、Ca、K、Mg、Ti、Li、Cu、B、Mn、Cr等元素。其中 Fe、Al、Ti等杂质元素采用原子吸收光谱仪(AAS)检测。分析测试结果见表 1。

表1 石英原矿化学分析测试结果

(3) 磁选。

将样品散铺在玻璃的平面上，用强力磁铁进行除杂，每次吸附的磁性矿物用薄片刮下。将磁选后的样品标记为 QC-60、QC-80、QC-100，测试并分析Fe杂质元素含量变化，结果见表2。

表2 磁选后样品中SiO2含量和杂质变化

由表2可以得知，通过磁选工艺处理后的不同粒级的石英样品的Al、Fe等杂质元素均有明显下降，Al下降至300～500ppm，Fe也下降至200ppm以内。

(4) 浮选。

将磁选过的石英和浮选药剂加入浮选机(XFD-0.5型单槽浮选机)，用硫酸作调节剂，调节浮选液pH值=3～4，浮选调浆浓度25%～30%，添加捕获剂进行调浆，调浆时间5min，叶轮转速2 130r/min，刮板转速15r/m3/min。其中，捕获剂为十八胺，用量为150g/t。将浮选后的样品标记为QF-60、QF-80、QF-100，测试并分析Fe等杂质元素含量变化。详见表3。

表3 浮选后样品中SiO2纯度和杂质变化

由表3可以得知，经过浮选处理后，Fe、Ca均有明显下降，可见通过以上的浮选工艺对Fe和Ca的去除效果较明显。

(5) 酸洗。

用水、浓盐酸、氢氟酸制成比例为5∶3∶2酸液，酸液与石英的重量比例为3∶1，在50℃搅拌下酸浸2h。将酸浸后的样品标记为QS-60、QS-80、QS-100，测试并分析Fe等杂质元素含量变化，结果见表4。

表4 酸浸后样品中SiO2纯度和特征杂质变化

由表4可以得知，通过酸浸，各粒级石英样品中的Al、Fe等杂质元素均有较好的去除效果，Fe最低可降至6.82ppm，Ca、K均低于检出限。

(6) 洗涤与干燥保存。

用pH值=2～3的稀盐酸洗去残留在石英表面的酸浸液，用超纯水清洗至洗液无Cl-(用AgNO3溶液检验)。最后在105℃烘箱中保温3h，然后装入样品袋中，密闭保存。

2.4 提纯试验结果

经过上述提纯试验工艺，对最终提纯后产品进行化学分析，分析结果详见表5。由表5可以看出，通过提纯试验可将SiO2含量从99.04%提高至99.91%，杂

表5 提纯产品与原矿杂质元素含量与SiO2分析结果对比

质元素含量总和从＞2 511ppm降低至＜200ppm，该工艺具有较好的提纯效果。

3 结论

青海省柴北缘一带分布有大面积的中酸性侵入岩，且周边构造及侵入岩较发育，为热液成因型石英脉成矿提供了有利的地质条件，本次工作仅采集了1件样品进行了探索性的半工业试验，由于采集的样品较少，具有一定的局限性。高纯石英作为一种附加值很高的产品对区域经济有较大的推动作用，同时该区热液成因的石英脉结构、构造及矿石化学成分等基本一致，因此本次提纯试验具有较好的指导作用。

同时，因不同粒级范围的石英具有不同的工业价值，而且粒径越细加工成本越大，因此本次试验将石英最小加工至100目后进行了提纯，若进一步加工至更细的粒度，则石英颗粒中的包裹体粉碎，从而更容易将其中的杂质去除。

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2017-04-10