丁 卯,薛晓康,林 建

(上海化工研究院 检测中心，上海 200062))

ICP-OES测定塑料中4种元素的不确定度评定

丁 卯,薛晓康,林 建

(上海化工研究院检测中心，上海200062))

探讨了微波消解后利用ICP-OES测定塑料中镉、铬、汞、铅含量的不确定度来源。结果显示了几个最主要的不确定度来源，当镉、铬、汞、铅含量分别为34.83 mg/kg,472.8 mg/kg,394.0 mg/kg和263.8 mg/kg时，对应的扩展不确定度分别为0.872 mg/kg,10.6 mg/kg,10.4 mg/kg和 5.73 mg/kg。

不确定度；ICP-OES；镉；铬；汞；铅；塑料

镉、铬、汞、铅是4种电子产品中常见的限用重金属元素，尤其是在其热稳定性较差的塑料部件中控制含量有重要意义。

测量结果的准确性会受到多个因素影响，这些影响的大小由不确定度来衡量，测量结果的最终不确定度由各个不确定度分量组合而成[1-2]。本文探讨了前处理为微波消解法，使用ICP-OES测量方法的结果的不确定度。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

赛默飞世尔公司ICAP6300 Duo电感耦合等离子体发射光谱仪；新仪公司ZX-124微波消解仪；梅特勒公司AL204-IC电子天平，分辨率0.0001g；上海市计量院重金属标准溶液，国家二级标准物质；优级纯硝酸。

1.2 仪器工作参数表

冲洗泵速：100rpm；分析泵速：50rpm；泵稳定时间：5s；辅助器流量：0.5L/min；雾化气体流量：0.5L/min；RF功率1150W；等离子观测：水平；样品冲洗时间50s。

1.3 实验方法和数学模型[3]

称取150mg塑料样品(精确至0.0001g)，于消解罐中加入8mLHNO3，参考GB/T 26125-2011的方法进行微波消解，消解完毕后取出消解罐，充分冷却后开启罐盖，将消解液转移至25mL容量瓶中定容。按1.2仪器工作参数，对标准溶液和待测样品溶液中镉、铬、汞、铅进行测定。由标准曲线计算得到待测样品中各重金属元素的含量。……