， ，，

(1.北京空天技术研究所，北京 100074； 2.清华大学工程力学系，北京 100084)

硫化锌热冲击试验与裂纹间距预报

陶永强1，李晶1，宋月娥1，冯雪2

(1.北京空天技术研究所，北京100074；2.清华大学工程力学系，北京100084)

重点研究了硫化锌热冲击开裂机理和热冲击裂纹间距、深度的预报。10mm厚硫化锌试块的燃气急热试验表明：裂纹间距随热冲击能量的增大而减小，热冲击过程中加热面最先出现非贯穿裂纹，停止加热后，裂纹贯穿试件。结合传热和热强度仿真分析，获得了热冲击过程中试件的瞬态温度场和应力场。基于材料性能的损伤演化理论，以裂纹间距和深度为变量，利用最小能量原理，获得了热冲击裂纹间距的理论预报方法，预测结果与试验吻合较好，进而分析了断裂韧性、热胀系数、材料初始模量对裂纹间距、裂纹深度的影响。该文的研究对深入理解硫化锌的热冲击失效机制，对其改性和研制具有重要意义。

硫化锌； 热冲击； 最小能量原理； 裂纹间距； 裂纹深度

1 引 言

硫化锌是目前较广泛应用的窗口材料之一，尤其是在3μm～5μm 和8μm～12μm 波段内具有较高的透过率，使其成为红外窗口的首选材料[1-5]。红外窗口通常在恶劣的环境中工作，经受热冲击、风沙和雨雪的撞击，特别是经历频次较多的热冲击，使窗口内外表面存在温度梯度，产生较大的热应力，从而容易导致窗口破碎[6,7]。随着硫化锌材料在极端环境下应用的不断扩展，对硫化锌材料热冲击开裂的研究日益重要。

脆性材料热冲击开裂研究可追溯到20世纪50年代，主要针对白宝石、石英、金刚石、陶瓷等材料开展研究，针对硫化锌材料的研究较少。Hasselman[8]从能量观点出发，提出了陶瓷材料抗热冲击损伤理论。这一理论认为，当裂纹生成和扩展所释放的应变能达到能支付其生成和扩展过程中耗散的断裂能时，裂纹形成并扩展。Bahr等[9]试验研究了陶瓷材料在热冲击过程中的裂纹分布规律。Song等[10]通过分析热冲击过程中的温度场和应力场，提出临界毕渥数的概念，用以反映陶瓷材料受热冲击的敏感性。韩杰才[11]研究了考虑温度依赖性质的陶瓷热冲击阻力。武小峰等[12]利用最小能量原理，提出了热冲击裂纹间距的有限元方法，但该方法需要大量仿真计算支撑，并需通过双二次拟合得到能量响应面，才能获得最小能量下的裂纹间距和深度，工作量较大。

本文首先利用燃气急热设备，对热冲击下硫化锌的破坏过程和破坏机理进行了研究。然后，通过传热和热强度分析，获得热冲击过程中试件的瞬态温度场和应力场，并提取理论模型，将硫化锌分为开裂和不开裂两部分；对于开裂部分，利用材料性能损伤演化理论，获得损伤后的宏观弹性模量。最后，利用自由端合力和合力矩为零的条件，计算结构的中面应变和曲率，进而获得结构沿厚度分布的应变，从而获得结构弹性应变能和单位面积总能量的解析表达式。令单位面积总能量对裂纹间距、裂纹深度的一阶导数为零，从而解出热冲击状态下材料的裂纹间距和深度。

2 硫化锌燃气试验

2.1试验件

本文采用的20块试验件为化学气相沉积(CVD)50mm×50mm×10mm硫化锌块体。化学气相沉积硫化锌是由锌(Zn)蒸汽和硫化氢气体(H2S)在650℃～750℃和5kPa～72kPa的压力下沉积得到。试验件放置在带有台阶的GH99工装槽中，厚度方向可以自由膨胀，见图1。为保证试验件平面内自由膨胀，槽长、宽尺寸均设计为51mm。试验件安装完成后，将试验件同工装一起，利用工装上两个Φ11的通孔连接到试验设备上后开始试验，试验过程中通过摄像装置获取试件正面和背面的影像资料。

图1 试验件和工装Fig.1 Specimens and fixture

2.2试验

试验由氧气+航空煤油燃气发动机(型号YA6804)完成。试验状态见表1，总加热时间为10s。

表1 试验状态

2.3试验结果

工况1和工况2状态下的硫化锌破坏照片见图2。两种状态下，在加热阶段背部表面未观察到裂纹，加热停止6s后，背部裂纹从试验件的侧边缘出现，并向试验件中心扩展，见图3。试验结束后，检查试验件，发现试验件加热面的裂纹多于背面，而且加热面的裂纹多为非穿透裂纹，且工况2的裂纹数量多于工况1的。

图2 两种工况下破坏后的硫化锌试验件Fig.2 CVD-ZnS under case 1 and case 2

图3 两种工况下硫化锌试验件背面的破坏过程Fig.3 Damage process of the back of CVD-ZnS under the two cases

高速摄像装置显示，工况2下试验件加热面在起始加热阶段基本没有高亮区域(图4(a))，表明没有裂纹出现；加热时间大约在0.8s时，高亮区域出现在试验件对称边缘的中点区域，并沿着第三条边形成了一条弧线(图4(b))，高亮区的出现表明该区域出现了裂纹，使光线发生了偏折和反射，由于受燃气火焰的影响，并没有拍摄到更清晰的裂纹照片，但从偏折的路径看仅出现了一条裂纹(即裂纹间距约为25mm)；由于试验工装为非透明材料，裂纹深度无法观测到，但从试验件背面的摄像情况看，热冲击过程中材料未出现穿透性裂纹。影像资料表明(图4(c))，试验件加热面出现的较多龟壳状裂纹主要是由于加热停止后，遇冷收缩引起的。

3 热冲击裂纹间距预报

3.1基本方法

针对硫化锌材料的热冲击开裂，本文采用最小能量原理确定热冲击下材料的裂纹深度和间距。首先，通过传热分析和热强度分析，确定结构瞬态温度场和热应力场。然后，将确定的温度分布施加到理论单元模型中，单元模型在温度梯度作用下出现开裂后，材料的弹性模量出现折减。在开裂状态下，温度梯度引起结构的弹性应变能(UE)，可采用线弹性理论获得。单元模型在单位面积上的总能量U是平面内裂纹间距(l1,l2)和裂纹深度(h)的函数，考虑到硫化锌试验件的结构对称性以及热载荷的一致性，因此平面内两方向的裂纹间距是相同的(l1=l2=l)，因此在单位面积上结构总能量(U)可表示为式(1)[12-13]：

图4 工况2下硫化锌试验件的正面状况随时间的变化Fig.4 Front of CVD-ZnS under case 2 vs time (a) Initial heating(0s); (b) Crack(0.8s); (c) Before the end of heating

(1)

其中，γ为材料的断裂能，可通过断裂韧性推导得到，它包含了热力学表面能、塑性变形能、相变弹性应变能、微裂纹形成能以及其他由裂纹生成和扩展而耗散的能量，m为单元模型包含的裂纹数。

最后，用函数U对h、l分别取一阶导数，并令一阶导数等于0，解联立方程，求得的h、l即是该状态下材料的裂纹深度和间距。

3.2温度分布

根据表1的试验状态，采用商业软件Abaqus对工况2下硫化锌结构进行了一维传热分析，获取温度场；然后，将温度场施加到结构上得到热应力场，热应力分析的边界条件与试验状态相同。仿真分析表明，加热面应力很快达到最大(图5)，应力最大时刻的硫化锌破坏可能性最大，这与试验观察到的裂纹时刻接近，因此提取应力最大时刻下的温度分布，并沿厚度方向对温度分布进行拟合(见图6)，拟合方程见式(2):

T(z)=22.76+14.03z+3.43z2+0.3131z3

(2)

图6 热应力最大下结构的温度分布和拟合曲线Fig.6 Temperature distribution and fitted curves

3.3理论单元模型

3.3.1材料性能折减 高速摄像显示，工况2下硫化锌加热面出现裂纹，而背面在加热过程中没有出现裂纹，依据此破坏现象，建立了硫化锌在热冲击下的破坏模型(见图7)，平面内两方向的裂纹间距均为l，裂纹间距为h。同时，考虑到单元模型为单向热力耦合，因此裂纹的存在不影响温度分布[12]。

这样，硫化锌材料可以分为开裂和不开裂的两层。开裂层，由于裂纹的出现，材料宏观的弹性模量下降，由剪滞理论可以推导出开裂层材料的宏观模量，见式(3)[14]：

图7 理论单元模型 Fig.7 Simplified element model

(3)

(4)

(5)

其中，Ec为材料折减后的模量，E0为材料初始模量，μ为材料的泊松比，t为材料的总厚度。

3.3.2性能折减后的储存的应变能UE由于沿厚度的温度分布T(z)不同，因此结构沿厚度方向的热膨胀不同，从而产生热应力。在不均匀热膨胀和热应力作用下，设平面内方向结构中性面产生的正应变为ε0，曲率为1/ρ，而结构内任意点的热胀应变在平面内方向(x、y方向)均为αT(z)，则对应的热应力和应变见式(6)和式(7)[15]：

(6)

将 G50酯化淀粉基膜材置于傅里叶红外光谱的ATR附件上，利用压头压紧，使之与晶体表面紧密接触。以空气为背景，分辨率为 4 cm-1，扫描范围为600～4000 cm-1，扫描 32 次。

(7)

当结构的四周为自由时，其静力平衡关系为：

(8)

将式(7)代入上式(8)得式(9)。

将式(9)代入式(6)和式(7)得结构的应力、应变分布，此时结构应力分布分为开裂和不开裂两个部分。考虑结构和热载荷对称性，因此在一个裂纹间距内结构储存的应变能(UE)可表示为式(10)。

3.3.3裂纹间距和裂纹深度 将式(10)代入式(1)，并考虑到单元模型一个裂纹间距内结构的裂纹数目为4，即m=4得式(11)。

(9)

(10)

(11)

∂U/∂h=0， ∂U/∂l=0

(12)

利用Maple软件，通过数值方法获得式(12)对应的裂纹间距和裂纹深度，所采用的材料参数见表2所示，得到满足式(12)的l和h分别等于28.4mm和6.9mm，即裂纹间距28.4mm，裂纹深度6.9mm，裂纹间距与高速摄像得到的裂纹间距结果比较接近。

表2 CVD-ZnS材料参数 Table 2 CVD-ZnS relevant constants

4 断裂韧性、热胀系数、初始模量的影响

图8 断裂韧性vs 裂纹间距、裂纹深度Fig.8 Fracture toughness vs crack spacing and depth

在第3节分析的基础上，研究了断裂韧性、热胀系数、材料初始模量对裂纹间距、裂纹深度的影响。图8给出了断裂韧性与断裂间距、裂纹深度的变化关系，可以看出随着断裂韧性(KⅠC)的增大，裂纹深度总体趋势为减小，裂纹深度存在极值点(KⅠC=0.4MPa)，此后再增大断裂韧性，裂纹深度也不会减小；随着断裂韧性的增大，裂纹间距总体趋势增大，当断裂韧性等于1.7MPa·m1/2时，裂纹间距为46.8mm，接近硫化锌试验件的长度，当断裂韧性等于1.8MPa·m1/2时，裂纹间距为65.8mm，因此若要硫化锌试验件不产生裂纹，断裂韧性需大于1.7MPa·m1/2。

图9给出了材料初始模量与断裂间距、裂纹深度的变化关系，可以看出随着初始模量的减小，裂纹深度总体趋势减小，当弹性模量小于55GPa后，再减小弹性模量，裂纹深度减小较为缓慢；随着初始模量的减小，裂纹间距总体趋势增大，当初始弹性模量等于46.5GPa时，裂纹间距为52.6mm，超过硫化锌试验件的长度，因此若要硫化锌试验件不产生裂纹，弹性模量需小于46.5GPa。

图9 弹性模量 vs 裂纹间距、裂纹深度Fig.9 Elastic modulus vs crack spacing and depth

图10 热胀系数 vs 裂纹间距、裂纹深度Fig.10 α vs crack spacing and depth

图10给出了热胀系数(α)与断裂间距、裂纹深度的变化关系，可以看出随着热胀系数的减小，裂纹深度总体趋势减小，裂纹深度存在极值点(α=5.7×10-6/K)，此后再减小热胀系数，裂纹深度也不会显著减小；随着热胀系数的减小，裂纹间距总体趋势增大，当热胀系数等于4.4×10-6/K时，裂纹间距为54mm，超过硫化锌试验件的长度，因此若要硫化锌试验件不产生裂纹，热胀系数需小于4.4×10-6/K。

5 结 论

1.采用50mm×50mm×10mm的硫化锌试块进行了燃气急热试验，利用高速摄像装置获得了试件正面、背面的破坏过程信息，正面在加热过程中首先出现非贯穿性裂纹，而背面未出现裂纹，停止加热后背面裂纹由边缘逐渐向中心扩展；

2.结合传热、热强度的仿真分析，获得了热冲击过程中试件的温度场、热应力场，提取出了热应力最大时刻的温度分布。将硫化锌材料分为开裂和不开裂两层，开裂层采用减滞理论，获得损伤后材料的宏观弹性模量，采用最小能量原理，从理论分析角度获得热冲击裂纹间距、裂纹深度的预报方法，预测结果与试验结果比较接近；

3.研究了断裂韧性、初始弹性模量、热胀系数对裂纹间距、裂纹深度的影响，获得了工况2状态下硫化锌不开裂的临界条件;

4.通过材料设计，减小材料弹性模量和热膨胀系数，增大材料断裂韧性等，能够提高材料的抗热冲击

能力。

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ExperimentandPredictionofCrackSpacingofZnSunderThermalShock

TAOYongqiang1,LIJing1,SONGYuee1,FENGXue2

(1.BeijingInstituteofAerospaceTechnologyResearch,Beijing100074,China;2.TsinghuaUniv.,Dept.Engn.Mech.,Beijing100084,China)

Crack spacing and depth prediction of ZnS materials were studied under thermal shock. The gas rapid heating experiment showed that crack spacing of ZnS specimens with 10mm thickness decreased with increasing heat flux. During the thermal shock, heating surface of specimen firstly appeared non-penetrated cracks. After the heating stopped, cracks penetrated specimen. The transient temperature field and stress field were calculated by finite element analysis, and the cracking mechanism of ZnS under thermal shock was studied. A simplified shear lag analysis using a progressive scheme was proposed for ZnS, and a theoretical method for predicting thermal shock crack spacing was developed by using the minimum energy principle with the crack spacing and depth as variables. The influences of fracture toughness, thermal expansion coefficient and elastic modulus on crack spacing and depth were analyzed. Result shows that reduced modulus and thermal expansion coefficient, increased fracture toughness contribute to improving the performance under thermal shock. The present research provides deeper understanding of the failure mechanism of ZnS under thermal shock, improving the performance and designing new ZnS.

ZnS; thermal shock; crack spacing; crack depth; minimum energy principle

O346.1+1

：ADOI:10.14136/j.cnki.issn1673-2812.2017.04.003

1673-2812(2017)04-0528-06

2016-02-02；

：2016-05-16

国家重大专项工程资助项目

陶永强(1980-)，男，黑龙江人，博士，主要从事结构强度研究。E-mail: tyq@mail.nwpu.edu.cn。