唐昭辉，丁学勇，董 越，刘程宏

(东北大学冶金学院，沈阳110819)

不锈钢酸洗污泥微波场中升温特性的研究

唐昭辉，丁学勇，董 越，刘程宏

(东北大学冶金学院，沈阳110819)

本文就酸洗污泥微波场中的升温特性进行了系统研究，旨在为探求酸洗污泥微波辐射深度脱水新工艺提供理论依据.结果表明，酸洗污泥干泥在微波场中的升温特性为先缓慢升温至拐点温度后开始快速升温；酸洗污泥湿泥在微波场中的升温特性为先快速升温至110 ℃左右后开始缓慢升温，直至水分蒸发完才出现拐点温度并开始快速升温.

酸洗污泥；微波加热；升温特性；拐点温度；表观升温速率

随着不锈钢产业的发展，不锈钢的热加工处理，酸洗、抛光等表面处理过程中产生含有多种重金属的固体废弃物、酸洗废水以及酸洗废水经石灰中和沉淀技术处理所产生的酸洗污泥对周围土壤及地表水环境的不良影响也日益显现，亦都被列为了我国《国家危险废物名录》中的有毒废弃物.

酸洗污泥由于粒度比较细，呈细泥状，机械化脱水仅能脱至50%左右.如何经济、有效地将酸洗污泥脱水至7%以下，并将泥中铁、铬、镍等氢氧化物煅烧成金属氧化物以达到冶炼工序入炉的标准，进而为酸洗污泥的资源化利用铺平道路，显得尤为关键.鉴于微波加热技术无可比拟的优越性[1]：选择性加热物料、升温速率快，加热效率高，易于自动控制等，提出了微波辐射深度脱水新工艺处理酸洗污泥.

1 材料与方法

1.1 实验原料

国内某不锈钢厂酸洗污泥经机械初步脱水呈滤饼状，含水量约43.49%，将泥饼破碎至1 cm以下颗粒.湿泥经105 ℃烘箱完全干燥后，其主要成分如表1所示，X射线衍射结果见图1.

表1 酸洗污泥主要成分分析结果(质量分数)

图1 酸洗污泥的XRD图谱Fig.1 XRD pattern of the pickling sludge

由表1可知，酸洗污泥中全铁含量质量分数仅为15.36%，铬含量为4.72%，镍含量为0.65%，磷较少，而S含量高达2.43%，其中CaF2、CaO含量较高以及少量SiO2、MgO、Al2O3等.酸洗污泥XRD图谱表明，泥中铁、铬主要以Fe2O3、Cr2O3形式存在.

1.2 实验方法与仪器

实验中所用的设备为改装的微波加热设备，频率为 2 450 MHz，功率为0～800 W(可调)，示意图如图2所示.反应器为刚玉制成的微波透过体坩埚，反应器外采用保温棉包裹，防止热量的散失和减少物料内外温度的差异，热电偶在金属外套管屏蔽保护下插入污泥中实时测量10 min内的温度变化.实验在大气条件下进行.

图2 微波加热设备结构示意图Fig.2 Experimental equipment for microwave heating1—炉门； 2—观察孔； 3—微波腔体； 4—功率调节； 5—时间调节； 6—保温棉； 7—酸洗污泥； 8—排风孔； 9—温控装置

2 结果与分析

2.1 不同微波功率下酸洗污泥升温曲线

称取25 g污泥于坩埚中，将坩埚用微波透过体保温棉包裹后置入微波炉中，于不同微波输出功率条件下分别进行了酸洗污泥干泥、湿泥的微波场中升温特性实验，结果分别如图3、4所示.

图3 不同微波功率下干泥升温曲线Fig.3 Dry sludge temperature rising curves of different microwave powers

图4 不同微波功率下湿泥的升温曲线Fig.4 Wet sludge temperature rising curves of different microwave powers

图3、4均表明，随着微波辐射时间的延长，酸洗污泥干泥、湿泥的温度都逐渐升高.这是由于延长辐射时间，单位污泥吸收的微波能增多所致.另外，微波输出功率越大，酸洗污泥干泥、湿泥的升温速率都越快.这与华一新[8]、刘秉国[9]等的实验得出的结论相似.其原因在于：

(1)

其中，P为微波输出功率，η为酸洗污泥对微波的吸收效率，Cp为酸洗污泥的比热容，m为酸洗污泥的质量.

由式(1)表明，在一定范围内，增加微波输出功率可以提高酸洗污泥的温度.

比较图3、图4可知，当P≥264 W时，由于湿泥中含有43.49%的水分，而水具有良好的吸波性能，辐射30 s湿泥的温度较干泥高；辐射30 s后由于湿泥中水分蒸发需要消耗大量的热，升温速率变缓，因此，湿泥表观升温速率较干泥小且辐射600 s后湿泥的最终温度较干泥低；当微波输出功率较低P为136 W时，湿泥的升温速率较干泥快.

2.2 不同加载量下酸洗污泥升温曲线

称取若干泥于坩埚中，将坩埚用微波透过体保温棉包裹后置入微波炉中，于800 W微波输出功率条件下分别进行了酸洗污泥干泥、湿泥不同加载量的微波场中升温特性实验，结果如图5、6所示.

图5 不同加载量干泥的升温曲线Fig.5 Different charge dry sludge temperature rising curves in microwave field

图6 不同加载量湿泥的升温曲线Fig.6 Different charge wet sludge temperature rising curves in microwave field

对比图5、图6可知，湿泥升温过程不如干泥规律性强.这是因为不同加载量的湿泥脱水速率不同，升温过程不同加载量的湿泥中含水量不同，而湿泥在微波场中的升温过程受加载量、含水量[10]的协同影响.

2.3 不同粒度下酸洗污泥升温曲线

称取25 g泥于坩埚中，将坩埚用微波透过体保温棉包裹后置入微波炉中，于800 W微波输出功率条件下进行了不同粒度酸洗污泥干泥、湿泥的微波场中升温特性实验，结果如图7、8所示.

图7 不同粒度干泥的升温曲线Fig.7 Different granularity dry sludge temperature rising curves in microwave field

图8 不同粒度湿泥的升温曲线Fig.8 Different granularity wet sludge temperature rising curves in microwave field

对比图7、图8可知，含水减弱了粒度对酸洗污泥升温的影响，且湿泥升温过程不如干泥规律性强.这是因为不同粒度的湿泥脱水速率不同，升温过程不同粒度湿泥的含水量不同，而湿泥在微波场中的升温过程受粒度、含水量的协同影响.

3 结 论

(1)酸洗污泥干泥具有良好的吸波性能，在微波场中的升温特性为，先缓慢升温到达拐点温度后开始快速升温；

(2)酸洗污泥湿泥在微波输出功率高于136 W 时，辐射30 s即可升温至110 ℃左右，继续辐射温度缓慢升高，水分未蒸发完时，湿泥温度介于100～300 ℃，满足了铁、铬、镍氢氧化物转变成氧化物的温度条件；酸洗污泥湿泥在微波场中的升温特性为，先迅速升温至110 ℃左右后开始缓慢升温，直至水分蒸发完到达拐点温度后开始快速升温；

(3)酸洗污泥微波场中的升温特性表明，微波辐射深度脱水新工艺处理酸洗污泥是可行的.

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Temperature rising characteristics of stainless steel pickling sludge in microwave field

Tang Zhaohui, Ding Xueyong, Dong Yue, Liu Chenghong

(School of Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110819, China)

Temperature rising characteristics of the pickling sludge in a microwave field was investigated, aimed at exploring a theoretical basis for pickling sludge microwave drying. The results showed that temperature rising characteristics for a dry pickling sludge in the microwave field is: it first slowly rises to an inflection temperature and then starts to rise up quickly. Whereas, as for a wet sludge, it first quickly rises up to 110 ℃ within 30 seconds, and then it rises slowly. Afterwards, the inflection temperature appears and the temperature rises quickly until the vapour is evaporated completely.

pickling sludge; microwave heating; temperature rising characteristics; inflection temperature; apparent heating rate

10.14186/j.cnki.1671-6620.2017.03.005

X 757

：A

：1671-6620(2017)03-0181-05