李黎明，宋时莉，朱艳兵，王杰鹏，张跃兴

(中国船舶重工集团公司第七一八研究所, 河北 邯郸 056027)

PPS/MoS2/PTFE密封材料的制备及性能研究

李黎明，宋时莉，朱艳兵，王杰鹏，张跃兴

(中国船舶重工集团公司第七一八研究所, 河北 邯郸 056027)

采用模压烧结工艺制备了质量分数5%～25%的聚苯硫醚(PPS)和5%的二硫化钼(MoS2)填充聚四氟乙烯(PTFE)密封材料，并探讨了PPS含量对PPS/MoS2/PTFE密封材料的维氏硬度、压缩回弹性能及蠕变松弛性能等的影响。结果表明，PPS含量的不同对PPS/MoS2/PTFE密封材料的性能具有显著影响。随着PPS填充量的增加，PPS/MoS2/PTFE密封材料的维氏硬度逐渐增大，压缩率逐渐降低，回弹率逐渐升高，且当PPS质量分数为5%～10%时，PPS/MoS2/PTFE密封材料的抗蠕变松弛性能最佳。

PPS；MoS2；PTFE；密封材料

聚四氟乙烯(PTFE)具有高度的化学稳定性，优异的耐高低温性能，突出的不粘性，良好的润滑性，极强的耐绝缘性、耐老化性，极小的吸水性等，是密封领域中应用最为广泛的一类密封材料，但其易冷流、耐蠕变性能的缺陷一直严重制约其更深入的发展[1-3]。为了改善和克服纯的PTFE的缺陷，国内外科研工作者一直致力于PTFE改性技术的研究，主要目的就是最大程度提高其抗冷流能力，也即其抗蠕变松弛能力[4-6]。

国外PTFE密封材料改性的研究开展较早，美国Garlock公司、Gore公司和Fluoro-plastic公司以及英国Flexitallic公司和日本大金公司的PTFE密封材料制品在技术和产品性能上都处于世界领先地位。我国于20世纪60年代开始聚四氟乙烯密封材料的研究与应用，成效显著。但长期以来着重于PTFE动密封元件方面的研究，对填充PTFE静密封材料的研究却鲜见报道[7-9]。

本文以聚苯硫醚(PPS)及二硫化钼(MoS2)为主要增强填料填充聚四氟乙烯(PTFE)，其中聚苯硫醚填充量为5%～25%，MoS2作为固体润滑剂其填充量为5%，采用模压烧结工艺[10-11]制备PPS/MoS2/PTFE密封材料，并对其复合材料的维氏硬度、压缩回弹性能及蠕变松弛性能等进行系统研究，分析不同PPS填充量对PPS/MoS2/PTFE密封材料性能的影响，为填充改性PTFE密封材料在静密封领域的广泛应用提供依据。

1 试验部分

1.1 原材料

聚四氟乙烯PTFE：20-50μm，中昊晨光化工研究院；聚苯硫醚PPS：100目，成都乐天科技有限公司；二硫化钼MoS2：200目，分析纯，天津光复精细化工研究所。

1.2 材料制备

图1 改性PTFE密封材料的制备流程

Fig.1 The fabrication process of modified PTFE sealing composites

本试验的材料制备工艺采用模压烧结工艺，流程如图1所示。

2 结果与讨论

本试验采用维氏硬度试验、压缩回弹试验及蠕变松弛试验等分析方法对PPS/MoS2/PTFE密封材料的性能进行评价。

2.1 硬度测试

硬度是密封材料的弹性、塑性、韧性等一系列力学性能组成的综合指标，可以衡量密封材料表面抵抗机械压力的能力，也可在一定程度上表征填料和基体结合程度的好坏。密封材料硬度大在一定程度上可以增加材料表面抵抗机械压力的能力，是增强材料抗压强度的有效手段。

本试验采用HV-112、114型维氏硬度计来测试复合材料的维氏硬度，其中标尺HV，专用金刚石压头(HM-211)，试验力0.5gf(4.903N)，负载时间T=90s，物镜10X，分辨率0.1μm。

PPS含量对PPS/MoS2/PTFE密封材料维氏硬度的影响如图2，由图可知，加入PPS可以增大PPS/MoS2/PTFE密封材料的维氏硬度，而且随着PPS填充量的增加，PPS/MoS2/PTFE密封材料的维氏硬度值逐渐增大。

图2 PPS/MoS2/PTFE密封材料的维氏硬度Fig.2 The Vickers hardness of PPS/MoS2/PTFE sealing composites

2.2 压缩回弹性能测试

压缩回弹性能反映了密封材料发生弹性或塑性变形，填补密封表面缺陷，并进行弹性补偿维持密封的能力，是衡量密封材料性能优劣的一个重要指标。密封材料的压缩率必须维持在一定的合适的范围内，而回弹率越高，补偿能力越强。

本试验采用WDW-200Y型蠕变松弛试验机测试PPS/MoS2/PTFE密封材料的压缩回弹性能，其中预载荷1MPa，试验载荷34.5MPa，力速度0.5MPa/s，保持时间T=60s。

图3 PPS/MoS2/PTFE密封材料的压缩回弹性能Fig.3 The compressibility recovery performance of PPS/MoS2/PTFE sealing composites

PPS含量对PPS/MoS2/PTFE密封材料压缩回弹性能的影响如图3，由图可知，加入PPS可以提高PPS/MoS2/PTFE密封材料的压缩回弹性能，而且随着PPS填充量的增加，PPS/MoS2/PTFE密封材料的压缩率逐渐降低，回弹率逐渐升高。

2.3 蠕变松弛性能测试

蠕变松弛性能是表征密封材料最重要的性能之一，反映了垫片材料抵抗应力松弛和变形的能力。通常，蠕变松弛率越小，则残余压缩载荷越大，长期密封性能越好。对于改性PTFE密封垫片，蠕变松弛是螺栓法兰系统在工作寿命内产生泄漏的主要原因，它对结合面的密封能力及垫片工作寿命起着决定性作用。

本试验采用WDW-200Y型蠕变松弛试验机测试PPS/MoS2/PTFE密封材料的恒应力蠕变及恒变形松弛性能，其中试验载荷45MPa，力速度0.5MPa/s，保持时间T=600s。

图4 PPS/MoS2/PTFE密封材料的蠕变松弛性能Fig.4 The creep relaxation properties of PPS/MoS2/PTFE sealing composites

PPS含量对PPS/MoS2/PTFE密封材料蠕变松弛性能的影响如图4，由图可知，随着PPS填充量的增加，PPS/MoS2/PTFE密封材料的蠕变率逐渐增大至PPS20%处趋于稳定；而PPS/MoS2/PTFE密封材料的松弛率则先下降后缓慢上升，且松弛率在PPS10%时最低。这说明，PPS填充PTFE的蠕变率和松弛率与PPS的填充量密切相关，为了保持较低的蠕变松弛率，复合材料的PPS含量应该保持在较低的合适范围。

高聚物PPS的抗蠕变松弛性能优良，但熔点低于PTEF的熔点，导致PPS填充PTFE密封材料的烧结较困难，若PPS含量稍高会使其材料表面出现“烧糊”现象，内部结构发生破坏，此时复合材料的抗蠕变松弛性能将逐渐降低。

3 结论

本实验选取PPS以及MoS2填充聚四氟乙烯，采用模压烧结工艺制备PPS/MoS2/PTFE密封材料，并研究质量分数5%～25%的PPS填充PTFE对PPS/MoS2/PTFE密封材料维氏硬度、压缩回弹性能及蠕变松弛性能等的影响，结论如下：

(1)PPS含量对PPS/MoS2/PTFE密封材料的维氏硬度有明显的影响。填充PPS可以较好地提高PPS/MoS2/PTFE密封材料的硬度，且PPS含量越高，复合材料的硬度越大。

(2)PPS含量对PPS/MoS2/PTFE密封材料压缩回弹性能的影响较大。填充PPS可以较好地提高PPS/MoS2/PTFE密封材料的压缩回弹性能，且PPS含量越高，复合材料的压缩率越低，回弹率越高。

(3)PPS含量对PPS/MoS2/PTFE密封材料蠕变率、松弛率的影响不同。填充PPS可以提高PPS/MoS2/PTFE密封材料的抗蠕变松弛性能，且当PPS质量分数为5%～10%时，复合材料的抗蠕变松弛性能较好；PPS含量增加，复合材料的抗蠕变松弛性能逐渐降低。

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(本文文献格式：李黎明，宋时莉，朱艳兵，等.PPS/MoS2/PTFE密封材料的制备及性能研究[J].山东化工,2017,46(13):17-18,20.)

Preparation and Performance of PPS/MoS2/PTFE Sealing Materials

LiLiming，SongShili，ZhuYanbing，WangJiepeng，ZhangYuexing

(The 718th Research Institute of CSIC，Handan 056027，China)

The Polytetrafluoroethylene (PTFE) sealing composites filled with 5%～25% PPS and 5% MoS2at various mass fractions were prepared by die pressing and sintering process.The effect of the additive amount of PPS on the Vickers hardness,compressibility recovery performance and creep relaxation properties of the PPS/MoS2/PTFE sealing materials were systematically researched.The results showed that the amount of PPS could signicficantly influence the performance of the PPS/MoS2/PTFE sealing materials.Along with the increase of PPS,the Vickers hardness of PPS/MoS2/PTFE was increased,the compression rate decreased and the recovery rate increased. Additionally,when the mass fraction of PPS was 5%～10%,the PPS/MoS2/PTFE sealing material possessed the best resistance to creep relaxation.

PPS; MoS2; PTFE;sealing material

2017-05-02

李黎明(1987—)，男，工程师，主要从事新能源技术的基础研发工作。

TQ325.4;TQ326.53

A

1008-021X(2017)13-0017-02