液-质联用法测定不同产地山楂叶中4种成分的含量*
2017-09-15程佳慧戈福星孔德成潘海峰李艳荣
柏 玥,程佳慧,戈福星,孔德成,潘海峰,李艳荣
(承德医学院中药研究所/河北省中药研究与开发重点实验室,河北承德 067000)
液-质联用法测定不同产地山楂叶中4种成分的含量*
柏 玥,程佳慧,戈福星,孔德成,潘海峰,李艳荣△
(承德医学院中药研究所/河北省中药研究与开发重点实验室,河北承德 067000)
山楂叶;液-质联用技术;含量测定
山楂叶为蔷薇科山楂属植物山里红Grataegus pinnatifida Bge.var.major N.E.Br.或山楂Grataegus pinnatifida Bge.的干燥叶,主要含有黄酮类和有机酸等成分,具有活血化瘀、理气通脉、化脂降浊之功效[1-2]。近年来,采用HPLC-UV测定山楂叶中一个或多个黄酮类成分时有报道[3-4],所涉及到的定量指标只能针对牡荆素鼠李糖苷等紫外吸收较强、含量较高的成分,但测定表儿茶素这样紫外吸收较弱且含量较低的成分比较困难。由于MS具有高度的灵敏度,使用液质联用(LC-MS)技术较易测得一些微量成分和紫外吸收弱的化合物。为此,本研究采用HPLCMS结合MRM模式,对不同产地山楂叶中4种成分(包括紫外吸收弱的表儿茶素)进行了含量测定,以期为山楂叶的质量控制研究提供实验依据。
1 仪器与试药
Agilent 1200 Series高效液相色谱仪,6310型质谱仪,ESI离子源,十万分之一电子分析天平,KQ-700型超声波清洗器。
对照品:表儿茶素(批号:151107)、金丝桃苷(批号:120105)、牡荆素鼠李糖苷(批号:151024)、牡荆素葡萄糖苷(批号:151103),上海久知化学品商行。乙腈为色谱纯,其它试剂均为分析纯,水为娃哈哈纯净水。
山楂叶:河北(S1-S15)、山东(S16-S20)、湖北(S21)、辽宁(S22)、河南(S23-S24)、江苏(S25-S26)、四川(S27)、山西(S28-S30)、浙江(S31)、安徽(S32-S33)共33批,经承德民族师范学院进行了鉴定。……
