温志国，张 颖，孙国峰，※，廖 娜

（1.乐山师范学院 化学学院，四川 乐山 614000；2.西南大学 化学化工学院，重庆 北碚 400715）

“四氧化三铅组成的测定”实验方法的改进研究

温志国1，张 颖1，孙国峰1，※，廖 娜2

（1.乐山师范学院 化学学院，四川 乐山 614000；2.西南大学 化学化工学院，重庆 北碚 400715）

根据教材中的方法，四氧化三铅组成测定实验常常得不到准确的数据。文章通过对实验过程中溶液pH值变化的研究，对教材中“四氧化三铅组成的测定”实验进行了改进。在测定PbO含量时采用缓冲溶液控制溶液的pH值，避免了浑浊现象的产生；测定PbO2含量时加入20mL 0.05mol/L的EDTA消除了PbI2对滴定终点的影响。改进后的实验操作简单，易观察，实验结果更准确。

无机化学实验；实验改进；四氧化三铅组成

“四氧化三铅组成的测定”是由北京师范大学无机化学教研室等编写的《无机化学实验》第三版中的综合实验，目的是测Pb3O4中PbO和PbO2的摩尔比和样品中Pb3O4的质量分数[1-2]。其原理是先用稍过量的硝酸溶解Pb3O4得到硝酸铅和二氧化铅，再分别用络合滴定法和间接碘量法测定二价铅和四价铅的含量，方程式如式（1）～（3）。

络合滴定法测定二价铅：

间接碘量法测定四价铅：

根据教材的实验步骤进行实际操作，主要存在以下几个问题[3-4]：

（1）乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和硫代硫酸钠(Na2S2O3)浓度过低。

（2）PbO含量测定时，要求滴加1∶1的氨水使溶液由黄色变为橙色。但是黄色和橙色颜色接近，颜色变化不易判断，而且在调节pH值过程中容易产生白色沉淀。操作比较复杂。

（3）PbO2含量测定时，要求在溶液呈淡黄色时加入淀粉溶液，再滴加Na2S2O3至无色为终点。……