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HPLC法检测蔬菜中的阿维菌素

2017-09-06

山东化工 2017年12期
关键词:阿维菌素残留量色谱法

熊 壮

(湖南省岳阳县食品药品工商质量监督管理局,湖南 岳阳 414100)

HPLC法检测蔬菜中的阿维菌素

熊 壮

(湖南省岳阳县食品药品工商质量监督管理局,湖南 岳阳 414100)

建立了测定蔬菜样品中的阿维菌素含量的HPLC法。检测波长为245 nm,阿维菌素浓度在0.01~10μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归方程:y=8343x + 2621,相关系数为 0.9997,检出限为0.01μg/mL,回收率在85.06%~99.91%之间,RSD为1.65%~2.82%。该方法准确度高,重现性好,灵敏快速,操作简便,可满足蔬菜中阿维菌素残留的检测要求。

高效液相色谱;阿维菌素;蔬菜

阿维菌素 (Avermectin) 是一种大环内酯类生物农药,具有安全、高效、广谱、持效期长等特点[1-4]。由于长期和大量地使用化学农药,农药残留给人畜造成很大的危害[5]。本文探讨了适用于蔬菜中阿维菌素分析检测的高效液相色谱法(HPLC法),旨在建立一种快速、准确、简便的阿维菌素残留量的检测方法,为蔬菜中阿维菌素的残留分析方法提供参考依据。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

高效液相色谱仪,色谱工作站,电子天平等;阿维菌素标准品(95.8%),甲醇等。

1.2 标准溶液的配制

将52.17mg的阿维菌素用纯甲醇稀释配成1000 μg/mL的标品储备液。取阿维菌素储备标准液,配制成0.01,0.1,1,

2.5,5,10μg/mL的标准溶液,置于冰箱保存。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

用紫外分光光度计扫描时,在245nm处有最大吸收,因此选择此波长为最佳工作波长。

固定检测波长245nm,利用甲醇/水(体积比)为80/20、85/15、90/10的流动相分别进行实验,结果表明,采用甲醇/水体积比90/10的流动相,峰形好,基线平稳,有利于阿维菌素的分析检测。

取一定浓度的阿维菌素混合标准品溶液,在最佳流动相下和最大吸收波长的条件下,分别以0.8,1.0,1.2 mL/min的流速进行选择,流速为1.0 mL/min时色谱峰有良好分离效果。

2.2 标准曲线与和检出限

取系列标准液(0.01,0.1,1,5,10μg/mL),按2.1中的色谱条件进行测定,以峰面积(y)对阿维菌素浓度(x)绘制曲线,结果见表1。

表1 阿维菌素的线性回归方程

2.3 方法精密度测定

分别量取一定量0.01,0.1,1, 5,10μg/mL标准溶液,在

2.1色谱条件下,每个浓度水平重复进样5 次,RSD分别为

2.84%,2.41%,1.82%,2.74%,3.26%,表明这种方法精密度良好。

2.4 样品回收率测试

取已知阿维菌素含量的样品溶液3 份,采用标准加入法,在确定色谱条件下对0.01,1,10 μg/mL 3个添加浓度进行测定,结果如表2示。

表2 样品回收率试验

表2结果显示,小白菜,菠菜,大白菜的回收率分别为88.00%~95.65%,87.80%~99.91%,85.06%~99.30%之间,RSD分别为2.24%~2.82%,1.65%~2.46%,1.66%~2.40%,满足国家农药残留分析方法测试要求,该分析方法准确可靠。

3 结论

建立了蔬菜中阿维菌素生物农药残留量分析检测的高效液相色谱法。该方法准确度高,重现性好,灵敏快速,操作简便,可满足蔬菜中阿维菌素残留的检测要求。

[1] 孙明娜,王 梅,段劲生,等.阿维菌素残留检测技术研究[J]. 安徽农业科学, 2006, 34(12):2778-2779.

[2] 董 静,宫小明,张 立,王洪涛. QuEChERS-高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮[J]. 分析试验室, 2008, 27(3):91-94.

[3] 张少华,皇甫伟国,何新华,等. 高效液相色谱法检测葱中阿维菌素的残留量[J]. 农药, 2006, 45(4): 263-264.

[4] 梁振益,李嘉诚,罗盛旭,等..高效液相色谱法测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量[J]. 现代农药, 2005, 4(4):20-22.

[5] Roudaut B. Multiresidue method for the determination of avermectin and moxidectin residues in the liver using HPLC with fluorescence detection[J].Analyst, 1998, 123(12):2541-2544.

(本文文献格式:熊 壮.HPLC法检测蔬菜中的阿维菌素[J].山东化工,2017,46(12):92-93.)

HPLC Determination Method for the Avermectin Content in the Vegetable Samples

XiongZhuang

(Yueyang County Food and Drug Administration for Industry and Commerce, Yueyang 414100,China)

The HPLC determination method for the avermectin content in the vegetable samples was established. Experiment results showed that the linearity of avermectin was better in the range of 0.01~10 μg/mL in sample solution at the determine wavelength of 245 nm (equation of linear regression, y=8343x + 2621; r = 0.997). Average recovery rates of avermectin ranged from 85.06% to 99.91%, the coefficient of variation was 1.65% to 2.82%, and the limits of detection was 0.01 μg/mL. Being simple operation, accurate, convenient to determine the content of abamectin, this method is meet the needs of determinationof the avermectin content in the vegetable samples.

high performance liquid chromatography (HPLC); abamectin; vegetable

2017-04-12

熊 壮(1987—),女,湖南长沙人,助理工程师,主要从事食品检验工作。

O657.7+2

A

1008-021X(2017)12-0092-02

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