谷东杰，魏凡书

(天津市华北地质勘查局核工业二四七大队，天津 300270)

乙氧胺盐酸盐的绿色合成新工艺

谷东杰，魏凡书

(天津市华北地质勘查局核工业二四七大队，天津 300270)

以乙醇和尿素为原料，经过醇解、溴代反应，得到产物N-溴代氨基乙酸酯，在碱性溶液中发生重排反应得到乙氧胺，再与浓盐酸反应得到乙氧胺盐酸盐稳定化合物。研究了不同反应条件：原料配比、反应所用时间、反应的温度等条件对反应产物的影响。

乙氧胺；尿素；盐酸盐;条件优化

乙氧胺盐酸盐是一类有着重要药用价值的有机合成中间体，在医药、农药方面有着重要的应用。作为主要中间体可以合成环已烯酮类除草剂噻草酮、烯禾啶、三甲苯草酮等[1-3]。乙氧胺盐酸盐应用前景广阔，可用于开发作为合成新医药及新农药创制领域的中间体，因此对乙氧胺盐酸盐的合成很有研究价值[4-5]。

1 实验部分

1.1 药品与仪器

无水乙醇、尿素、氢氧化钾、浓盐酸、溴液全为分析纯。

RE 52-99A旋转蒸发仪;磁力搅拌器。

1.2 实验过程

在装有恒压滴液漏斗、温度计、尾气吸收装置的250 mL的三口烧瓶中，加入20 mL乙醇与6g尿素(0.1mol)溶解,在三口瓶中加入催化剂回流反应3h，反应完毕后旋蒸得产物氨基甲酸乙酯。在冰水浴下，缓慢向制备得到的氨基甲酸乙酯中滴加含液溴15.9g(0.1 mol)的20 mL乙醇溶液，搅拌反应5 h，得到溴代氨基甲酸乙酯。后将氢氧化钾的水溶液(质量分数15%)缓慢滴加到上述溶液中，反应4 h。然后改为蒸馏装置，蒸馏得到乙氧胺的醇水溶液。搅拌下向其中滴加浓盐酸，调节pH值到1-2，加热浓缩，经过乙醇重结晶，得到乙氧胺盐酸盐[6]。……